Метрологическое обеспечение приборов компьютерного инверсионного вольтамперометрического анализа состава веществ

• Автор: Чухланцева, Марина Михайловна
• Шифр специальности: 05.11.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 209 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1 АНАЛИЗ СОСТОЯНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ В АНАЛИТИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРИЯХ. ТЕХНИЧЕСКИЙ И МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ АСПЕКТЫ
1.1 Аналитическая лаборатория на момент введения обязательной сертификации в России

1.2 Метод инверсионной вольтамперометрии

1.2.1 Требования к методам химического анализа

1.2.2 Суть метода инверсионной вольтамперометрии

1.3 Приборы вольтамперометрического анализа состава веществ

1.3.1 Характерные особенности исполнения

1.3.2 Анализ метрологического обеспечения

1.4 Процедуры метрологического обеспечения вольтамперометрических анализаторов
1.4.1 Элементы метрологического обеспечения анализаторов
1.4.2 Методы нормирования метрологических характеристик
1.4.3 Обеспечение метрологической надёжности
Выводы и постановка задачи исследования
ГЛАВА 2 ВЫБОР КОМПЛЕКСА НОРМИРУЕМЫХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК КОМПЬЮТЕРНЫХ АНАЛИЗАТОРОВ С РЕЖИМОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ
2.1 Анализ влияющих факторов на процесс измерения
2.2 Выбор объекта метрологического исследования
2.3 Установление комплекса нормируемых метрологических характеристик
2.3.1 Выбор процедуры построения модели погрешности анализаторов.
2.3.2 Формулирование цели исследований

2.3.3 Выбор предполагаемой модели погрешности СИ
2.3.4 Выбор плана и организация эксперимента
2.3.5 Алгоритм статистического анализа результатов эксперимента
Выводы
ГЛАВА 3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ГРУППЫ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
3.1 Особенности конструкции и принципа действия анализаторов типа ТА, ВОЛАН, СТА
3.2 Исследование вольтамперометрических анализаторов
3.3 Нормирование метрологических характеристик анализаторов
3.4 Проверка рациональности выбранного комплекса НМХ
Выводы
ГЛАВА 4 НОРМИРОВАНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ НАДЁЖНОСТИ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
4.1 Оценивание показателей метрологической надёжности
4.2 Расчётное определение показателей МН
4.3 Расчётно-экспериментальное оценивание межповерочного
интервала
Выводы
ГЛАВА 5 РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ПОВЕРКИ
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИХ АНАЛИЗАТОРОВ
5.1 Выбор метода и средств поверки
5.2 Операции поверки
5.4 Алгоритм обработки результатов поверки
5.5 Компьютерная версия методики поверки
Выводы
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ
ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение А Акты о внедрении результатов диссертационного исследования
Приложение Б Сертификаты об утверждении типа средств измерений .„156 Приложение В Инструкция по подготовке лабораторной посуды, растворов и электродов для анализатора «ВОЛАН»
Приложение Г Результаты экспериментальных исследований анализаторов
Приложение Д Образцы документов из комплекта, представляемого на
испытания с целью утверждения типа СИ
Приложение Ж Протокол поверки

- составляющие погрешности определяются без учёта представления о типе средства измерения, как о некоторой генеральной совокупности объектов.
Анализ исполнения вольтамперометрических приборов по мере развития ВА-метода анализа и их метрологического обеспечения показывает, что:
- в зависимости от уровня развития техники и исполнения приборов для установления метрологической пригодности ВА-анализаторов нормируются различные комплексы МХ [42-51];
- проверка метрологических характеристик совмещается с метрологической аттестацией методик, что не всегда объективно характеризует инструментальную погрешность [47-48];
- составляющие погрешности результатов измерения оцениваются, как правило, по параметрам аналитического сигнала (ток, высота), а не по концентрации определяемого элемента [42-49];
- МХ проверяются, как правило, для следующих элементов: Ъл, Сс1, Си, РЬ [42-51];
- МХ нормируются, как правило, для единичных экземпляров анализаторов, а не для СИ определённого типа, выпускаемых серийно (т.е. без
перехода к генеральной совокупности);
- отсутствует нормативная база по метрологическому обеспечению ВА-анализаторов с режимом инверсионной вольтамперометрии с накоплением. На момент введения обязательной сертификации в России приборы инверсионного вольтамперометрического анализа (ИВ-анализаторы) также адаптировались к новым задачам. Так, например, анализаторы, выпускаемые НЛП «Техноаналит» (г. Томск), были уже компьютерные, с встроенным ультрафиолетовым облучателем проб, широко тиражировались как модель «ТА-1», но не утверждены как тип СИ. Аналогично ситуация складывалась с другими томскими разработками в области аналитического приборостроения (ИИС «ВОЛАН», комплекс СТА). Возникла необходимость в данном диссертацион-