Высокоэффективная жидкостная хроматография в исследовании физико-химических свойств кумаринов, фурокумаринов и их комплексов с переходными металлами

• Автор: Семенистая, Екатерина Николаевна
• Шифр специальности: 05.11.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 122 с. : ил.

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Общая характеристика соединений класса кумаринов

1.1.1. Природные кумарины. Структура, классификация

1.1.2. Использование в медицине

1.1.3. Хроматографическое определение кумаринов в различных объектах

1.1.3.1. Определение кумаринов в растительном материале

1.1.3.2. Определение кумаринов в биологических образцах методом ВЭЖХ19

1.2. Возможности метода ВЭЖХ для изучения фото- и радиационнохимических реакций фенольных соединений

1.2.1. Использование ВЭЖХ для изучения фото- и радиационнохимических реакций

1.2.2. Использование ВЭЖХ для изучения фото- и радиационнохимических реакций кумаринов
1.2.3. Возможности метода ВЭЖХ для изучения фото- и радиационнохимических реакций металлокомплексов
Выводы главы
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Растворы, реагенты, объекты исследования
2.2. Характеристика хроматографического оборудования и условий эксперимента
2.3. Методики экспериментов
2.3.1. Радиационное облучение
2.3.2. Облучение ультрафиолетовым светом
2.3.3. Экстракция фенольной фракции растений
ГЛАВА 3. СОЗДАНИЕ БАЗЫ ДАННЫХ ПРИРОДНЫХ И
СИНТЕТИЧЕСКИХ КУМАРИНОВ И ФУРОКУМАРИНОВ
3.1. Анализ смеси синтетических кумаринов в условиях ОФ ВЭЖХ

3.1.1. Выбор оптимальных условий разделения и идентификации смеси синтетических кумаринов
3.1.2. Влияние температуры и природы элюента на устойчивость кумаринов48
3.1.3. Зависимость хроматографического поведения кумаринов от структуры веществ
3.1.3.1. Компьютерное моделирование кето-енольной изомерии 3(4)-гидроксикумаринов
3.2. Создание базы данных синтетических и природных кумаринов
3.3. Выводы главы
ГЛАВА 4. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОДУКТОВ ФОТОЛИЗА И РАДИОЛИЗА КУМАРИНОВ И ИХ КОМПЛЕКСОВ С
ПЕРЕХОДНЫМИ МЕТАЛЛАМИ МЕТОДОМ ОФ ВЭЖХ
4.1. Хроматографическое исследование продуктов фотохимических реакций кумаринов и фурокумаринов
4.1.1. Облучение кумаринов и фурокумаринов дозами 2,85 и 5,70 кДж/м2

4.1.2. Облучение кумаринов и фурокумаринов дозами 45,6 - 342 кДж/м
4.2. Спектрофотометрическое и хроматографическое исследование продуктов радиолиза и фотолиза комплексов кумаринов с переходными
металлами
4.2.1. Влияние условий хранения и pH элюента и режима элюирования на комплексы кумаринов с У(1У) и Сг(Ш)
4.2.2. Спектрофотометрическое и хроматографическое исследование устойчивости комплексов кумаринов с У(1У) и Сг(Ш) при у-облучении
4.2.3. Хроматографическое исследование поведения комплексов кумаринов при УФ-облучении
4.3. Выводы главы
ГЛАВА 5. ИЗУЧЕНИЕ СОСТАВА И АНТИОКСИДАНТНОЙ АКТИВНОСТИ РАСТИТЕЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ МЕТОДОМ ВЭЖХ
С УФ- И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
Приложение
Приложение
Приложение

mftU
то-

<ЦА«
4200
1000

111а

2ÖÖ 300 4DC 1,11

Рис.5. Хроматограммы 4МЭ: I - исходный раствор; II - выдержанный 1,5 часа в ацетонитриле; III - нагревали 1 час при 45°С. Колонка Hypersil ODS Cl8 (3 мкм, 100x2.1 мм), элюент нейтральный, ацетонитрил-вода, X = 346 нм. На вставках - спектры пиков 4МЭ.
При контакте с ацетонитрилом, вероятно, образуются ассоциаты 4МЭ с растворителем, которые имеют близкие времена удерживания спектр, аналогичный исходному 4МЭ. При замене ацетонитрила на метанол нежелательные эффекты нивелируются (рис.6).