Оптические свойства водных растворов диметилсульфоксида и рефрактометрические средства их контроля при производстве полимерных волокон

• Автор: Акмаров, Константин Александрович
• Шифр специальности: 05.11.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 104 с. : ил.

Оглавление
Введение
1. Диметилсульфоксид (ДМСО) и его водные растворы: применение в химических производствах, основные оптико-химические свойства, перспективы промышленной рефрактометрии для технологического контроля состава растворов ДМСО
1.1. Основные применения ДМСО и его растворов
в химических производствах
1.2. Физико-химические свойства ДМСО
1.3. Промышленные рефрактометры для контроля
химико-технологических процессов
Выводы
2. Образцы ДМСО и его водных растворов, лабораторные методы
и средства исследования их оптических свойств
2.1. Использованные образцы водных растворов ДМСО и их приготовление
2.2. Лабораторное оборудование и приборы для измерения
показателя преломления
2.3. Лабораторный спектрофотометр для видимой области
спектра (Х=380-760 нм)
2.4. Спектрофотометр для ультрафиолетовой области
спектра (А,=200-400нм)
Выводы
3. Моделирование оптических спектров ДМСО
3.1. Моделирование ультрафиолетового спектра ДМСО
3.2. Моделирование инфракрасного спектра ДМСО
Выводы
4. Рефрактометрические свойства водных растворов ДМСО
4.1. Концентрационные зависимости показателя преломления
водных растворов ДМСО

4.2. Температурные зависимости показателя преломления
водных растворов ДМСО
4.3. Спектральная зависимость показателя преломления
водных растворов ДМСО
4.4. Ультрафиолетовое поглощение в растворах ДМСО
и показатель преломления в видимой области спектра
Выводы
5. Поточный рефрактометр для контроля состава водных растворов ДМСО
5.1. Конструктивные особенности рефрактометрического датчика
для контроля состава водных растворов ДМСО
5.2. Оптоэлектронная система сбора, обработки и вывода данных измерений..
5.3. Программное меню пользователя и настройка рефрактометра
5.3.1. Рабочее меню прибора в шкале BRIX
5.3.2. Рабочее меню прибора в шкале KP
5.4. Лабораторная калибровка шкалы концентраций
рефрактометрического датчика
5.5. Технико-эксплуатационные параметры базовой модели рефрактометра
5.6. Производственные испытания погружного
рефрактометрического датчика
Выводы
Заключение
Список литературы
Введение

Диметилсульфоксид (ДМСО) и его водные растворы в последнее время достаточно широко используются в различных областях науки и техники в основном из-за высокой растворяющей способности [1]. Основные практически значимые применения ДМСО относятся к биологии и медицине, а также к химическим производствам полимерных композиционных материалов (ПКМ) на основе углепластиков, применяемых в ракетно-космической и авиационной технике [2], где постоянно возрастающие объемы производства составили до 110000 тонн в 2010 году. В оптике ДМСО перспективен в качестве растворителя в химических реакциях при производстве полимерных оптических элементов и градиентных оптических волокон.
Использование ДМСО в промышленных масштабах требует адекватных методов и средств мониторинга технологического процесса (в т.ч. контроля состава используемого раствора ДМСО), удовлетворяющих действующим в конкретном производстве нормативам (техническим условиям). Здесь может быть эффективно использована промышленная рефрактометрия [3,4]. Рефрактометрические датчики, базирующиеся на методе полного внутреннего отражения и устанавливаемые в технологические емкости или на трубопроводы, могут обеспечить непрерывный контроль состояния процесса, включая определение состава раствора в условиях реального производства, его расход и другие параметры.
Применение рефрактометрических технологий требует достоверных количественных данных по оптическим свойствам контролируемой жидкофазной среды. В доступной научно-технической литературе [5] такие данные для ДМСО и его водных растворов представлены в ограниченном объеме и не в полной мере удовлетворяют требованиям промышленной рефрактометрии. Опубликованные данные по концентрационной зависимости показателя преломления п(к) при А,=589нм и 1=20°С [5] требуют уточнения и независимого подтверждения.
Температурный коэффициент показателя преломления с1п/с!г определен

Длина волны, нм
Рис.2.3.5. Спектр оптического пропускания светофильтра ПС7.
Опции с изображением “стрелочек” используются для калибровки шкалы пропускания прибора по уровню «0%» и «100%». Уровень «0%» определяется сигналом АЦП электронной системы сбора и обработки данных при полном экранировании канала измерений. Соответственно уровень «100%» по пропусканию жидкофазных проб фиксируется по сигналу АЦП при установке в канал измерений кюветы, заполненной дистиллированной водой.
Дополнительные окна в верхней строке рабочего окна пользователя предназначены для назначения имени исследуемому спектру (или его номера при выводе уже зарегистрированного спектра), максимального числа спектров (от 2-х до 16-ти) выводимых на дисплей и стандартного излучателя (А; В; С; D6s) при измерении параметров цвета X;Y;Z. Колориметрические параметры объекта выводятся вместе с именем (или номером) соответствующего файла в левую