Обеспечение безопасности пищевых продуктов на основе использования электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

• Автор: Ерохина, Светлана Ивановна
• Шифр специальности: 05.02.23
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 162 с.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
Г лава 1. Особенности стандартизации в области управления качеством и безопасностью пищевых продуктов

Глава 2. Методы определения содержания токсичных элементов в пищевых

продуктах

2.1. Оптико-спектральные методы

2.1.1. Спектрофотометрия

2.1.2. Флуориметрия

2.1.1.3. Атомно-эмиссионная спектрометрия

2.1.4. Атомно-абсорбционная спектрометрия

2.1.4.1. Атомно-абсорбционная спектрометрия с пламенной атомизацией
2.1.4.2. Атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией
2.1.4.3. Метод «холодного пара»
2.1.4.4. Метод генерации гидридов
2.2. Электрохимические методы анализа
2.2.1. Полярография
2.2.2. Инверсионная вольтамперометрия
2.3. Сравнительная характеристика аналитических методов
Глава 3. Электротермическая атомно-абсорбционная спектрометрия
3.1. Преимущества и недостатки метода

3.2. Конструкционные особенности электротермических атомизаторов
3.3. Механизм образования атомов в графитовой печи
3.4. Влияния в атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью
3.4.1. Физические влияния
3.4.2. Химические влияния
3.4.3. Спектральные влияния
3.5. Выбор температурных и временных параметров
3.5.1. Стадия сушки
3.5.2. Стадия озоления
3.5.3. Стадия атомизации
3.6. Способы регистрации аналитического сигнала
3.7. Химические модификаторы
3.7.1. Роль модификатора в устранении влияний
3.7.2. Механизм действия палладиевого модификатора
Глава 4. Разработка методик анализа пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание свинца, кадмия, меди и цинка с использованием метода электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии
4.1. Выбор инструментальных параметров спектрометра
4.1.1. Длина волны
4.1.2. Ток лампы с полым катодом
4.1.3. Ширина спектральной щели монохроматора
4.2. Выбор параметров нагрева графитовой печи

4.2.1. Стадия испарения
4.2.2. Стадия озоления
4.2.3. Стадия атомизации
4.2.4. Стадия очистки
4.3. Выбор химического модификатора
4.4. Приготовление растворов
4.5. Градуировка спектрометра
4.6. Отбор проб
4.7. Подготовка посуды
4.8. Подготовка проб к анализу (минерализация проб)
4.8.1. Разложение пищевых продуктов в открытых системах
4.8.1.1. Сухая минерализация
4.8.1.2. Мокрая минерализация
4.8.1.3. Кислотная экстракция (неполная минерализация)
4.8.1.4. Недостатки разложения в открытой системе
4.8.2. Разложение пищевых продуктов в закрытых системах (автоклавах)
4.8.2.1. Преимущества и ограничения применения автоклавной техники
и микроволновых систем при разложении пищевых продуктов
4.8.2.2. Автоклавная минерализация
4.9. Разбавления растворов минерализата
4.10. Измерение концентрации элементов
4.11. Вычисление результата анализа
4.12. Форма представления результата анализа

рами с низкими аналитическими и эксплуатационными характеристиками. Эти приборы могут использоваться в основном для анализа образцов с простой матрицей (питьевая вода, вытяжки, модельные среды и т.д.) и практически непригодны для исследования таких сложных объектов, как пищевые продукты.
Третья причина, препятствующая быстрому распространению метода электротермической атомной абсорбции, заключается в его сложности по сравнению с пламенным вариантом. В связи с высокими требованиями к квалификации оператора встает вопрос подготовки и повышения квалификации специалистов.
2.1.4.3. Метод «холодного пара»
Определение ртути занимает особое место в АА спектрометрии. Традиционным является «метод холодного пара». Этот метод обеспечивает высокую чувствительность и точность определения ртути. Метод «холодного пара» основан на том, что при комнатной температуре металлическая ртуть легко восстанавливается до атомарного состояния, не образуя при этом димеров. Холодный пар ртути переносится в стеклянную кювету, которая просвечивается резонансным излучением с длиной волны 253.7 нм. Обычно кювета устанавливается в АА спектрометре на место атомизатора.
Для определения ртути используют как анализаторы типа «Юлия», АГП, так и ртутные и ртутно-гидридные приставки к атомно-абсорбционным спектрометрам. Что касается методического обеспечения метода «холодного пара» для