Формирование нанокристаллической структуры в порошках SrFe12O19 с целью повышения магнитных свойств

• Автор: Кетов, Сергей Владимирович
• Шифр специальности: 05.02.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 120 с. : ил.

1 Аналитический обзор литературы

1.1 Фазовая диаграмма системы 8Ю-Ре20з

1.2 Кристаллическая структура фазы ЭгРе^О^

1.3 Основные характеристики магнитотвердых материалов

1.3.1 Механизмы перемагничивания и их реализация в магнитотвердых материалах

1.3.2 Особенности перемагничивания высокоанизотропных ферромагнетиков

1.3.3 Перемагничивание малых однодоменных частиц

1.3.4 Расчеты критического размера однодоменной частицы

1.4 Магнитные свойства сплавов на основе соединения ЭгРе^О^

1.5 Технологии получения сплавов стронциевого феррита для постоянных магнитов

1.5.1 Традиционные методы получения

1.5.2 Методы получения нанокристаллических порошков
сплава БгРе^О^
1.6 Постановка цели и задач
2. Материалы и методы исследования
2.1 Исследуемые материалы
2.2 Методы получения нанокристаллических материалов
2.2.1 Механохимическая обработка
2.2.2 Высокотемпературный отжиг
2.2.3 Ступенчатый отжиг
2.3 Методика фазового анализа и определения размеров кристаллитов
фаз в нанокристаллических сплавах на основе БгРе^О^
2.3.1 Составление компьютерного банка рентгенограмм

2.3.2 Расчёт рентгенограмм основных фаз по программе SPECTRUM
2.3.3 Получение дифрактограммы исследуемого сплава
2.3.4 Алгоритм количественного фазового анализа и размеров кристаллитов фаз и микродеформации их решеток
2.3.5 Методика определения количества аморфной фазы в аморфно-кристаллических сплавах
2.4 Высокоразрешающая растровая электронная микроскопия
2.5 Седиментационный анализ
2.6 Магнитные измерения
3 Результаты и их обсуждение
3.1 Структура и магнитные свойства сплава SrFei20i9
после измельчения
3.1.1 Структура и магнитные свойства сплава SrFei20i9
после обработки в высокоэнергетической мельнице АГО-2У
3.1.2 Структура и магнитные свойства сплава SrFei20i9
после обработки в низкоэнергетической мельнице САНД-1
3.2 Структура и магнитные свойства измельченного
сплава SrFei20i9 после отжигов
3.2.1 Изохронные отжиги при разных температурах порошков, измельченных в мельнице АГО-2У
3.2.2 Изотермические отжиги различной продолжительности порошков, измельченных в мельнице АГО-2У
3.2.3 Структура и магнитные свойства сплава SrFei20(9, измельченного в мельнице САНД-1, после
высокотемпературного отжига
3.2.4 Структура и магнитные свойства сплава SrFe]20|9, измельченного в мельнице САНД-1, после ступенчатого отжига
Выводы
Список использованных источников

Развитие современной техники немыслимо без использования новых материалов, обладающих заданным комплексом свойств. Особое место среди этих материалов занимают магнитотвердые сплавы, которые широко используются в электро- и радиотехнической, электронной и приборостроительной отраслях промышленности, в компьютерной и медицинской технике. Стоимость ежегодно производимых в мире постоянных магнитов из разных материалов составляет несколько миллиардов долларов. На сегодняшний день и ближайшие годы основным магнитотвердым материалом, выпускаемым и потребляемым промышленностью, остаются гексаферриты, в частности, гексаферрит стронция.
Основная особенность гексаферрита стронция - высокая коэрцитивная сила, достигающая 0,3-0,4 Тл, обусловленная существованием одной оси легкого намагничивания при высоком значении константы магнитокристаллической анизотропии. Однако, у стронциевого гексаферрита относительно низкая намагниченность насыщения, она в несколько раз ниже, чем у таких магнитных материалов, как альнико или сплавы 8тСо5. Гексаферрит стронция обладает высокой химической стойкостью, при этом он значительно дешевле сплавов Ш-Ре-В, хотя свойства порошков гексаферрита стронция заметно ниже. Однако свойства этих порошков могут быть заметно увеличены. Одним из возможных путей в этом направлении является разработка способов получения нанокристаллических материалов на основе соединения ЭгРе^О^.
Из литературных источников известно, что коэрцитивная сила гексагональных ферритов в основном зависит от размера частиц, и высокие ее значения достигаются при размерах кристаллитов ниже критического для однодоменной частицы, равного приблизительно 0,5 мкм.
Порошки гексаферритов с размером частиц, ниже критического для однодоменной частицы, получают разными способами: самораспространяющимся высокотемпературным синтезом, индуцированной микроволнами реакцией окисления, кристаллизацией аморфной фазы, полученной закалкой из жидкости,

В работах /35,36/ резкое увеличение магнитных свойств измельченных порошков БегОз + БгСОз наблюдали выше 750°С. Максимальную величину коэрцитивной силы 6-7 кЭ обнаружили после отжига при 800-900°С, 1 ч. Однако и в этом случае намагниченность насыщения, измеренная в поле 50 кЭ, была ниже предельно возможной. Как видно из приведенных в этой работе петель гистерезиса, одна из причин этого явления - отсутствие магнитного насыщения даже в столь большом по величине поле 50 кЭ. Образцы, отожженные при 800 и 1000°С, имели нанокристаллическую структуру с размером зерен около 100 и 300 нм, соответственно.
Изготовленные горячей осадкой образцы демонстрировали существенную анизотропию свойств (рисунок 13). Остаточная намагниченность в направлении осадки составляла 3.6 кГс, т.е. около 80 % от намагниченности насыщения, магнитная энергия - около 3 МГс-Э, что все же ниже, чем у лучших спеченных образцов. Однако коэрцитивная сила у нанокристаллических образцов была существенно выше (5-5.5 кЭ).
-20 -15 *10 -5 0 5 10 15 Н,кЭ
Рисунок 13 - Петли гистерезиса для образцов, полученных горячей осадкой: измерения вдоль направления осадки (сплошная линия) и в перпендикулярном направлении (пунктирная линия)