Аналитическая электронная микроскопия в изучении самородных металлов и сульфидов

• Автор: Трубкин, Николай Викторович
• Шифр специальности: 04.00.20
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1985
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 169 c. : ил

Глава I. МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ И ИХ
РАЗВИТИЕ
1. Основные методы исследования
Метод микродифракции
Метод микродифракционного контраста
Высокоразрешающая электронная микроскопия
(метод фазового контраста)
Энергодисперсионный рентгеновский метод
2. Методические разработки
Методика механического утонения металлических
частиц малых размеров
Развитие, методики селективного травления для выявления ультратонкой неоднородности золота
Методика определения дробности Au-Ag соединений на основе энергодисперсионных спектров
Развитие методики экспериментального определения элементарной ячейки
Глава II. АНАЛИТИЧЕСКАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ В ИЗУЧОЕНИИ
НОВЫХ МИНЕРАЛОВ
1. Природные сплавы (шилоит, механобрит, черепа-новит, хромферид, ферхромид)
2. Сульфиды
Некрасовит - Cu26 Vz Sn6 S3г
К&пкинит - V|_x £г’у[(М<},А0(0Н)г]
Ходрушит - Cu4 ßie Sn (первая находка в
СССР)
Кондерит - Сиъ P&(Rh, PI, h)g Si$ и его неупорядоченная разновидность
Глава III. АНАЛИЗ ФАЗОВОЙ НЕОДНОРОДНОСТИ И ОРИЕНТАЦИОННЫХ
СООТНОШЕНИЙ МЕЖДУ КРИСТАЛЛАМИ СЛОЖНЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ АГРЕГАТОВ
1. Самородные металлы в вулканитах Южного Сихотэ-Алиня
2. Самородный кадмий из Южного Верхоянья
3. Сферические магнитные образования из аллювия Северо-Востока СССР
4. Искусственные фазы в системе Мо£2
Глава IV. ПРИРОДА НЕОДНОРОДНОСТИ Аи-А% МИНЕРАЛОВ И ИХ
СИНТЕТИЧЕСКИХ АНАЛОГОВ
Электролитические осадки
Металлургические сплавы
Природное золото
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
ЛИТЕРАТУРА

Изучение минеральных индивидов и их естественных ассоциаций является неотъемлемой частью генетической минералогии. Диагностика фазового состава минеральных агрегатов, исследование различных дефектов строения кристаллов отдельных минералов, ориентационных соотношений между ними, определение химического состава, параметров элементарных ячеек, симметрии и атомного строения ранее неизвестных или малоизученных минералов и т.д. позволяет устанавливать генетические особенности минералов, что, в свою очередь, дает возможность глубже понять условия минералообразования и процессы формирования
рудных месторождений.
Особое место в изучении морфологии кристаллов, раскрытии природы неоднородности минералов и диагностике минеральных смесей занимает аналитическая электронная микроскопия, которая часто оказывается единственным информативным методом исследования широко распространенных в природе тонкодисперсных минералов, особенно редких и встречающихся в незначительных количествах.
Важным достоинством метода является то, что он дает возможность получать структурные и кристаллографические данные и сведения о химическом составе от одного и того же участка фольги или
монокристалла. Это сочетается с высоким разрешением прибора, кото-

рый позволяет различать детали строения вплоть до 20А, а решеточ-

ные межплоскостные расстояния до 1А.
Вместе с тем, реализация больших принципиальных возможностей аналитической электронной микроскопии требует знания процессов взаимодействия электронов с веществом, теоретических основ формирования контраста, методических схем получения необходимых снимков и способов их расчета. Часто успешное решение поставленной задачи определяется необходимостью разработки новых или модификации из-

КУб , но удовлетворительно индицировались и в тетрагональной ячейке. Для однозначного решения этого вопроса были необходимы монокристальные дифракционные данные этого минерала.
Выявиви с помощью энергодисперсионного спектрометра среди минералов-спутников кристаллы интересуемого элементного состава, получали от них серии микродифракционных картин регистрируемых при вращении кристалла вокруг выбранного ряда рефлексов. Построенная по ним геометрическая схема строения обратной решетки показала,
что черепановит имеет ромбическую элементарную ячейку с параметраооо ми а0 = 5,67 + 0,04А, в0 = 3,58 + 0,04А и с0 = 6,02 + 0,04А
рис. 2 представлены изображение и некоторые микроэлектронограммы, зафиксированные при вращении кристалла (рис. 2а) вокруг оси ~С (рис. 2 б,в,г), когда частица была ориентирована плоскостью
(100) параллельно подложке (рис, 2 а,б). Щ>и другом расположении кристаллов удалось выявить также плоскость (010) (рис. 2д)
и таким образом определить все три параметра ячейки непосредственно из картин дифракции. Регистрация на рис. 2 в,г,д отражения 001 (003) происходит как видно из сравнения с рис. б из-за вторичной дифракции, например, рефлексов 120, НО, а не задается симметрией структуры. Отметим, что фиксируемые на рис. 2 д рефлексы 100 и 300 также обусловлены вторичной дифракцией; указанные рефлексы гаснут при наклонах кристалла вокруг направления [100] . Анализируя индексы других наблюдаемых отражений был определен закон погасания рефлексов, соответствующий двум возможным пространственным группам симметрии Рита и Риа2^
Проведенное электронно-микроскопическое изучение показало, что черепановит изоструктурен искусственному соединению ИЬ Я 6 ,
который, как было доказано Савицким с соавторами (1975), имеет структуру типа МиР . Пространственная группа синтезированного