Синтез и исследование соединений Zr1-xGexO2 и тонких покрытий на их основе

• Автор: Уткин, Алексей Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 126 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ: ИНТЕРФАЗНЫЕ МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ КЕРАМИЧЕСКИХ КОМПОЗИТОВ, АРМИРОВАННЫХ ВОЛОКНАМИ

1.1. Роль интерфазы в керамических композитах и требования к ней

1.2. Основные типы интерфазных материалов

1.2.1. Пироуглерод

1.2.2. Гексагональный нитрид бора

1.2.3. Многослойные материалы

1.2.4. Деформируемые материалы

1.3. Интерфазные материалы на основе соединений циркония

1.3.1. Тетрагональный диоксид циркония

1.3.2. Германаты циркония
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Реактивы и материалы
2.2. Методы получения соединений 2г1.х0ех02, покрытий и интерфаз
2.2.1. Синтез германатов циркония из оксидов
2.2.2. Синтез германатов циркония методом соосаждения
2.2.3. Получение пленкообразующих растворов и покрытий на ЬЮ волокнах
2.2.4. Получение модельных ЬЮ/ЬЮ композитов
2.3. Методы исследований
2.3.1. Методы исследования соединений 2г1_х0ех
2.3.2. Методы исследования морфологии, топографии и фазового состава Ь1С волокон с покрытиями
2.3.3. Исследование разрывной прочности волокон

2.3.4. Методы исследования модельных 8Ю/81СГ композитов
ГЛАВА 3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ
СОЕДИНЕНИЙ гг^Се^
3.1. Синтез германатов циркония
3.1.1. Прямое взаимодействие оксидов
3.1.2. Метод соосаждения
3.2. Морфология германатов циркония
3.3. Фазовые равновесия в системе 2г02-0е
3.4. Термические свойства германатов циркония
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ 2г,_хСех02 ПОКРЫТИЙ НА 81С ВОЛОКНАХ И МОДИФИКАЦИЯ 81С/81СГ КОМПОЗИТОВ
4.1. Функциональные свойства волокон с покрытиями
4.1.1. Морфология и топография покрытий из 1;-2г02 и 2гОе
4.1.2. Фазовый состав покрытий
4.1.3. Разрывная прочность волокон
4.2. Изучение характера разрушения модельных композитов
4.2.1 Изучение поверхностей излома композитов
4.2.2. Оценка прочности связи компонентов в 81С//,г02/81С композитах..
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

ВВЕДЕНИЕ
Керамические композиционные материалы (ККМ) с карбидокремниевой матрицей, армированные карбидокремниевыми волокнами (БЮ/Б^-композиты) обладают уникальными термомеханическими удельными характеристиками, благодаря которым находят применение в качестве легких, высокопрочных и жаростойких конструкционных материалов в производстве летательных аппаратов и деталей турбореактивных двигателей [1-11].
Класс керамических композиционных материалов на основе карбида кремния был разработан в 80-х годах XX века. Толчком этому послужила разработка непрерывного карбидокремниевого волокна [12-15]. Созданные на основе этого волокна карбидокремниевые композиты (ЗЮ/БЮркомпозиты) продемонстрировали высокие механические характеристики, такие как прочность, жесткость, трещиностойкость и, одновременно более высокую по сравнению с углерод-углеродными композитами, окислительную устойчивость благодаря образованию на поверхности карбида кремния пассивирующей пленки из диоксида кремния [16-24].
В композитах с полимерной или металлической матрицей армирование волокнами осуществляется для повышения прочности или жесткости материала [25]. Армирование керамической матрицы осуществляется с несколько другими целями. Ввиду низкой трещиностойкости керамической матрицы, наличие в ней направленного армирующего наполнителя позволяет реализовать механизм диссипации энергии микротрещин, зарождающихся в хрупкой матрице, путем их торможения или полной остановки на границе волокно/матрица, а также отклонением микротрещин от первоначального направления распространения [3-9, 26]. При реализации этого механизма, армированная керамика разрушается по псевдопластичному механизму и характеризуется гораздо более высокой работой разрушения по сравнению с монолитной керамикой.
Первые испытания 81С композитов, армированных БЮ волокнами, показали, что причиной проявления псевдопластичного характера разрушения

существуют при температуре свыше 1200-1300°С, что противоречит ранее опубликованным данным.
Кроме отмеченных выше работ, были также опубликованы другие работы по германатам циркония [80, 81], однако в них работах не проводилось исследования фазовых равновесий в системе Zr02-Ge02, а анализ экспериментальных рентгенограмм германатов циркония опирался на данные, полученные ранее, без их критического анализа.
Таким образом, в настоящее время набор литературных данных о свойствах германатов циркония ограничен несколькими работами, результаты которых несколько противоречат друг другу. На данный момент остаются недостаточно изученными фазовые равновесия в системе 7г02-0е02, области гомогенности нестехиометричных соединений этой системы, термические свойства германатов циркония и другие особенности этой системы. Получение надежных физикохимических данных о системе гЮ2-0е02 и ее соединениях является актуальной проблемой, решение которой сможет существенно приблизить германаты циркония, обладающие перспективными свойствами, к решению фундаментальных и прикладных задач.
С точки зрения исследования потенциала интерфазных материалов из германатов циркония наиболее актуальной задачей является разработка способа получения тонких покрытий на основе данных соединений. Важно, чтобы этот способ был универсальным, доступным, масштабируемым и позволил бы в широких пределах влиять на свойства получаемых покрытий, модифицированных волокон и композитов.