Хроматографический анализ коллоидных систем детергентных присадок и пластичных смазок

• Автор: Тимошенко, Светлана Владимировна
• Шифр специальности: 02.00.13
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Киев
• Количество страниц: 148 c. : ил

ГЛАВА I. Современные методы исследования состава детер-гентно-диспергирующих (ДД—) присадок к маслам и пластичных смазок на мыльных загустителях

1.1. Физико-химические свойства и химический состав ДД-присадок

1.2. Методы разделения и анализа смазочных материалов

1.2.1. Инструментальные методы исследования состава ДЦприсадок

1.2.2. Разделение ДД-присадок методами экстракции и диализа

1.2.3. Определение ПАВ в ДД-црисадках методами титрования

1.2.4. Хроматографические методы разделения ДД-присадок

к маслам

1.3. Физико-химические свойства и химический состав

пластичных смазок на мыльных загустителях

1.3.1. Методы определения компонентного состава пластичных смазок на мыльных загустителях
1.4. Критический анализ рассмотренных методов разделения ДД-присадок к маслам и пластичных смазок на мыльных загустителях. Постановка задач диссертационной работы
ГЛАВА 2. Исследование факторов, влияющих на процесс жидкостного хроматографического разделения детер-гентно-диспергирующих присадок на силикагеле
2.1. Исследование распределения компонентов присадок
способом цроявления на активированном силикагеле
2.2. Хроматографическое разделение ДД-присадок на силикагеле, модифицированном водой
2.3. Механизм разложения дисперсной фазы ДД-присадок
на силикагеле, модифицированном водой

2.4. Исследование процессов ионного обмена продуктов карбоксилирования на силикагелях, обработанных различными способами
2.5. Выбор физико-химических характеристик силикагеля для хроматографического разделения ДД-присадок
2.6. Выводы по главе
ГЛАВА 3. Разработка методик жидкостного микрохромато-графического разделения детергентно-диспер-гирущих присадок к маслам
3.1. Выбор оптимальных условий разделения и аппаратуры
3.2. Методика определения компонентного состава
сульфонатных присадок и полупродуктов их производства
3.3. Методика определения компонентного состава
продуктов карбоксилирования и алкилсалицилатных присадок
3.3.1. Контроль промышленного производства присадки
MACK по стадиям
3.3.2. Исследование факторов, влияющих на термоокислительную стабильность присадки MACK
3.4. Выводы по главе
ГЛАВА 4. Разработка методик определения компонентного состава пластичных смазок на мыльных загустителях
4.1. Разработка ускоренных методов определения основного компонентного состава пластичных смазок на мыльных загустителях
4.2. Препаративный вариант хроматографического исследования состава смазок, окисленных в лабораторных условиях
4.3. Микрохроматографическое исследование кинетики
накопления продуктов окисления в смазках

4.4. Комплексное исследование состава пластичных
смазок, отобранных из узлов трения
4.4.1. Микрохроматографическое исследование образцов смазок, отобранных из узлов трения электродвигателя
4.5. Выводы по главе
ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА
ПРИЛОЖЕНИЯ

Этот спектр характеризуется большей интенсивностью полос, возникающих в результате валентных симметричных и ассимметричных колебаний связей 3=0 ( )5 при 1036-1070 см~* и )а5 при 1170-1252 см”*1). Кроме того, выделенные сульфонаты имеют интенсивные полосы, характерные для синтетических алкилбензолсульфонатов (830, 1014 и 1060 см“х) и интенсивные полосы гидратированной воды - 3000-3500 см""*. Обращает внимание взаимосвязь между увеличением интенсивностей полос_ поглощения гидратированной воды (3160 и 3060 см-*), характеризующих гигроскопичность сульфоната (на воздухе), и полосы поглощения при 1410 см”*, которую относят /27/ к деформационным колебаниям гидроксильной группы, вступившей в более сильную водородную связь. Выделенная масляная фракция (спектр 4) характеризуется поглощением в области валентных колебаний метильных и метиленовых групп насыщенных углеводородов и практически не содержит сульфонатов и коллоидного карбоната.
На основании данных ЙК-спектроскопии можно заключить, что смесь компонентов присадки, вымываемая хлороформом из слоя активированного силикагеля имеет структуру, отличную от исходного образца. В результате контакта мицеллы с поверхностью активированного силикагеля происходит необратимое удерживание карбонатов в ионной форме. Ядро мицеллы формируют полярные части молекул сульфоната кальция, связанные с карбонатогруппами главным образом монодентатной связью. После удаления масляной части (на деактивированном водой силикагеле), карбонат вступает в более сильное взаимодействие с сульфогруппами, образуя Оидентатные связи, увеличивается также число молекул воды в сильно связанном состоянии, образующей водородные связи и связи атома кислорода воды с металлом /91/.