Закономерности распределения олова (II,IV) и свинца (II) в расслаивающихся системах антипирина, его производных, салициловой и сульфосалициловой кислот

• Автор: Попова, Ольга Николаевна
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Пермь
• Количество страниц: 146 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

Перечень сокращений и условных обозначений

Введение
ГЛАВА 1. РАССЛАИВАЮЩИЕСЯ СИСТЕМЫ БЕЗ ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ. ИХ ПРИМЕНЕНИЕ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИИ ИОНОВ МЕТАЛЛОВ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)
1.1. Закономерности распределения ионов металлов в системах, содержащих антипирин, диантипирилметан, его гомологи

и органический растворитель

1.2. Общие представления о расслаивающихся системах без органического растворителя

1.3. Расслаивающиеся системы с участием антипирина и органических кислот

1.4. Расслаивающиеся системы, содержащие диантипирилметан,

его гомологи, органическую и неорганическую кислоты

ГЛАВА 2. УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Реактивы, растворы и их приготовление
2.2. Техника эксперимента
ГЛАВА 3. ФАЗОВЫЕ РАВНОВЕСИЯ В РАССЛАИВАЮЩИХСЯ СИСТЕМАХ АНТИПИРИНА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ
3.1. Расслаивающаяся система антипирин - сульфосалициловая кислота-

3.2. Расслаивающаяся система ДАМ (ДАА) - органическая кислота-неорганическая кислота - Н
3.2.1. Совместная экстракция хлороводородной и салициловой кислот
в расслаивающихся системах с участием ДАА
ГЛАВА 4. ЭКСТРАКЦИОННЫЕ СВОЙСТВА РАССЛАИВАЮЩИХСЯ СИСТЕМ
4.1. Изучение распределения ионов металлов в системе с антипирином
и сульфосалициловой кислотой
4.1.1. Распределение ионов олова (II) и (IV)
4.1.2. Распределение ионов свинца (II)
4.1.2.1. Экстракция ионов свинца (II) и олова (II, IV) при их совместном
присутствии в расслаивающейся системе с АП и ССК
4.2. Изучение распределения ионов металлов в системе диантипирилалкан
- салициловая кислота - НС1 - Н
4.2.1. Распределение ионов олова (II) и (IV)
4.2.2. Распределение ионов свинца (II)
4.3. Установление состава извлекающихся комплексов
и химизм экстракции
4.4. Количественные характеристики
ГЛАВА 5. ПРАКТИЧЕСКОЕ ПРИМЕНЕНИЕ РАССЛАИВАЮЩИХСЯ СИСТЕМ В НЕОРГАНИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
5.1. Экстрационно-комплексонометрическое определение
ионов олова (II, IV)
5.2. Флуориметрическое определение олова (IV) с морином
после экстракции в системе АП - ССК - КС1 - Н
Основные результаты и выводы
Список литературы

ПЕРЕЧЕНЬ СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
АП антипирин;
АСК ацетилсалициловая кислота;
БДАМ бутилдиантипирилметан;
БК бензойная кислота;
ВФ водная фаза;
ГДАМ гексилдиантипирилметан;
ДАА диантипирилалканы;
ДАМ диантипирилметан;
иБДАМ изобутилдиантипирилметан;
ИЖ ионные жидкости;
МБУК монобромуксусная кислота;
МДАМ метилдиантипирилметан;
МХУК монохлоруксусная кислота;
Мг морин;
ИСК нафталин-2-сульфокислота;
НДАМ нонилдиантипирилметан;
ОФ органическая фаза;
пвк полив инилкапролактам;
пвп полив инилпирролидон;
ГІДАМ пропилдиантипирилметан;
ПФ пирокатехиновый фиолетовый;
пФСК парафенолсульфокислота;
ПЭГ полиэтиленгликоль;
ск салициловая кислота;
сск сульфосалициловая кислота;
ТБФ трибутилфосфат;
ТиБФ триизобутилфосфат;
ТОА триоктиламин;

Как следует из рис. 1.7, поверхность расслаивания имеет верхнюю критическую точку. В жидкой фазе системы фиксируется соединение с соотношением АП : ТХУК = 2:3, которое плохо растворимо в воде. Таким образом, органическая фаза представляет собой концентрированный раствор трихлорацетата АП в избытке ТХУК. Поскольку в присутствии минеральных кислот (НС1 или НгБОд) область расслаивания сохраняется, то вместо ТХУК можно использовать ее аммонийную или натриевую соль. Устойчивость расслаивания в кислых растворах объясняется сильными кислотными свойствами ТХУК. Ее соль с АП мало растворима в воде и достаточно прочна, поэтому введение других кислот не вызывает ее разрушения. В системе с ТХУК за счет возможности регулировки кислотности среды повышается избирательность выделения элементов, особенно в присутствии Н;804, так как сульфатные комплексы элементов с производными пиразолона не экстрагируются и переход элементов в органическую фазу возможен только в виде разнолигандных комплексов.
Главное отличие расслаивающейся системы, содержащей АП и ТХУК, от аналогичной с МХУК, заключается в существовании области расслаивания в присутствии минеральных кислот.
В работе [77] изучено распределение ионов металлов в системе АП -ТХУК - Н2804 - Н20. Степень извлечения ионов ртути составляет 93%, при этом частично экстрагируются 1п, Т1, Бс, Ъс, Бп, В1, Мо, Ре. За двукратную экстракцию извлечение Щ достигает 98%. Такие элементы, как Си, Ве, 1У^, 2п, Сб, А1, ва, У, Ьа, V, Сг, Мп, Со, N1 не переходят в органическую фазу.
С увеличением кислотности среды экстракция большинства элементов подавляется за исключением ионов ртути, для которых, начиная с концентрации 2 моль/л Н2804, возможно довольно избирательное выделение. При этом в заметных количествах экстрагируются только ионы таллия (III) и молибдена (IV).
В оптимальных условиях разработан способ комплексонометрического определения ионов ртути после ее двойной экстракции [78]. Определению