Газофазное модифицирование и электрофизические свойства детонационного наноалмаза

• Автор: Денисов, Сергей Александрович
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 121 с. : ил.

Список сокращений и условных обозначений

НА - наноалмаз;

ША - шихта алмазосодержащая;

УДА-СП - ультрадисперсный алмаз/наноалмаз производства НПО «Синта», Республика Беларусь, ТУ РБ 28619110.001-95;
ША-А - детонационная ША производства НПО «Синта», Республика Беларусь, ТУ РБ 100056180.003-2003;
УДА-Э - ультрадисперсный алмаз/наноалмаз, полученный газофазным методом очистки из детонационной ША.

Содержание

Список сокращений и условных обозначений

Введение

Обзор литературы

1. Общие сведения о НА
2. Процессы детонационного синтеза НА
3. Процессы очистки НА
3.1. Жидкофазные методы очистки
3.2. Газофазные методы очистки
4. Свойства НА
4.1. Структура частицы НА
4.2. Поверхность частицы НА
4.3. Химический состав объёма частиц НА
4.4. Химические свойства НА
4.5. Физические свойства НА
4.6. Электрофизические свойства НА
4.7. Оптические свойства НА
4.8. Морфология порошков НА
4.9. Биологические свойства НА
5. Изменение свойств поверхности НА
5.1. Химическое модифицирование поверхности НА
5.2. Введение дефектов в решётку НА
6. Применение НА
6.1. Области применения порошков НА
6.2. Перспективы использования НА
7. Выводы по главе
Глава 1. Газофазный метод очистки детонационной алмазосодержащей шихты
1.1. Особенности газофазных методов
1.2. Сущность метода
1.3. Термодинамические расчёты
1.4. Экспериментальная часть
1.4.1. Очистка ША от неалмазных форм углерода

1.4.2. Очистка ША от неуглеродных примесей
1.4.3. Определение содержания неалмазного углерода в порошках НА
1.5. Результаты исследований
1.5.1. Скорость окисления неалмазных форм углерода ША-А
1.5.2. Рентгенофазовый анализ
1.5.3. Спектроскопия комбинационного рассеяния света
1.5.4. Термогравиметрический анализ
1.5.5. Инфракрасная спектроскопия
1.5.6. Адсорбция паров воды
1.5.7. Контроль за очисткой ША-А
1.6. Очистка ША от неуглеродных примесей
1.6.1. Двухступенчатая схема I
1.6.2. Двухступенчатая схема II
1.6.3. Трёхступенчатая схема
1.6.4. Четырёхступенчатая схема
1.6.5. Двухступенчатая схема II (модернизированная)
1.7. Выводы по главе
Глава 2. Функционализация поверхности порошков НА
2.1. Основы газофазных методов функционализации
2.2. Методики модифицирования поверхности НА
2.2.1. Гидрирование
2.2.2. Хлорирование
2.2.3. Аминирование
2.3. Экспериментальные результаты
2.3.1. Выбор оптимальной температуры модифицирования
2.3.2. Адсорбция паров воды
2.3.3. Хроматографические испытания
2.3.4. Элементный анализ
2.3.5. Инфракрасная спектроскопия
2.3.6. Термогравиметрический анализ
2.4. Выводы по главе
Глава 3. Электрофизические свойства порошков НА
3.1. Введение
3.2. Экспериментальная часть
3.3. Результаты и обсуждение

Таблица 1.1. Сравнительная таблица газофазных методов очистки и жидкофазной азотнокислой технологии.
критические моменты методов группа газофазных методов очистки НА жидкофазная азотнокислотная технология
высокоактивные химические реагенты + +
необходимость в дорогостоящем оборудовании - +
необходимость отмывки конечной продукции - +
возможность повторного использования химических реагентов - +
возможность безопасной утилизации химических реагентов, используемых в процессе очистки + +
1.2. Сущность метода
Все известные методы очистки ША от неалмазных форм углерода основаны на различной химической стойкости алмазной/неалмазной фазы к воздействию окислителей. Удаление неуглеродных примесей возможно с применением химически активных сред практически не действующих на алмаз.
Предложенный и разработанный нами процесс газофазной очистки состоит из двух основных стадий (рис. 1.1):
1. селективная очистка от неалмазиых форм углерода в газовой среде окислителя;
2. очистка от неуглеродных примесей в газовой среде «транспортного» агента.
Для проведения первой стадии были испытаны 5 типов окислителей: пары хлорной кислоты (НСЮД, пары азотной кислоты (Н]МОз), пары воды, воздух и закись азота (N20). В дальнейшем в качестве окислителя была использована парообразная азотная кислота, обладающая оптимальным сочета-