Хроматомембранный массообменный процесс в поликапиллярных матрицах и его аналитические возможности

• Автор: Мельниченко, Артем Николаевич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 122 с. : ил.

Оглавление
Введение

I. Обзор литературы

1.1. Общие сведения и методы определения содержания выбранных аналитов в воздухе и воде

1.1.1. Аммиак

1.1.2. Фенол

1.1.3. Хлороформ и четырёххлористый углерод

1.2. Методы разделения и концентрирования

1.2.1. Экстракция

1.2.2. Жидкостная абсорбция

1.2.3. Хроматографические методы разделения

1.2.4. Мембранные методы разделения
1.2.5. Хроматомембранные методы
II. Поликапиллярные матрицы и их аналитические характеристики
2.1. Разработка и выбор оптимальной структуры поликапиллярной массообменной матрицы
2.1.1. Изготовление поликапиллярных массообменных матриц
2.1.2. Сравнение характеристик поликапиллярных матриц с различной конфигурацией каналов
2.2. Сравнение эффективности массообмена в бипористых и поликапиллярных матрицах в режиме газовой экстракции
2.3. Блочные газодиффузионные фазоразделительные мембраны
2.4. Снижение величины <©ффекта памяти»
2.5. Сравнение аналитических характеристик ХМЯ с бипористыми и поликапиллярными матрицами при работе в режиме жидкостной абсорбции
III. Применение разработанной ХМЯ с поликапиллярной матрицей для анализа реальных объектов
3.1, Определение содержания хлороформа и четырёххлористого углерода в водопроводной воде с хроматомембранной газовой экстракцией
3.1.1. Схема установки и схема проведения анализа
3.1.2. Приготовление градуировочных растворов
3.1.3. Определение содержания хлороформа и четырёххлористого углерода в
водопроводной воде
3.2 Определение содержания фенола в воздухе рабочей зоны с хроматомембранной жидкостной абсорбцией
3.2.1 Приготовление рабочих растворов:
3.2.2 Определение фенола в воздухе с поглощением в непрерывном режиме
3.3 Хроматомембранная жидкостная абсорбция в поликапиллярных матрицах на примере определения содержания аммиака в воздухе рабочей зоны
3.3.1 Приготовление рабочих растворов
3.3.2 Схема установки и схема проведения анализа
3.3.3 Выбор оптимальных условий проведения анализа
3.3.4 Определение содержания аммиака в воздухе
Выводы
Список литературы

Введение
Активное развитие человеческой цивилизации в последние десятилетия и годы в экспоненциальной зависимости увеличивает качество и количество научных разработок и основанных на них технологических процессов. Цивилизация развивается - развивается и качество жизни людей. Но даже современные технологии в большинстве своём не безотходны, в связи с чем необходим строгий контроль состояния окружающей среды. Наиболее важными объектами, в которых необходимо контролировать содержание опасных для человека загрязнителей, являются воздух и вода. Наиболее предпочтительными для этого являются системы непрерывного on-line контроля, требующие минимального вмешательства оператора в свою работу, что обеспечивает постоянный и надёжный контроль. Современные насосы, проточные детекторы, автоматические программируемые краны и клапаны позволяют собирать такие установки для анализа. Но зачастую для определения загрязнителей на уровне предельно допустимых концентраций необходимо их предварительное концентрирование или перевод в подходящую для детектирования форму. Эти стадии анализа усложняются, если необходимо проводить определение содержания аналитов в потоке.
Среди всего многообразия методов разделения и концентрирования между потоками двух фаз наиболее универсальным является хроматомембранный массообменный процесс [1], позволяющий проводить определение содержания широкого спектра веществ, как в газовой, так и в жидкой фазе.
В то же время при осуществлении хроматомембранного массообменного процесса в бипористых матрицах можно столкнуться с ограничениями, проявляющимися в том, что в блоках этого типа велико сопротивление движению жидкой фазы, что недопустимо при анализе в потоке.
Возможным решением этой проблемы является использование массообменных матриц другого типа. В них, в отличие от бипористых, где полярная жидкость движется по хаотично расположенным макропорам, размер

распределением вещества между контактирующими фазами, как и хроматографические методы. В то же время использование мембран для ввода и вывода фаз в разделительное пространство, а также возможность осуществления непрерывного процесса разделения и концентрирования являются признаками мембранных методов.
Главной предпосылкой, которая привела к идее способа осуществления хроматомембранного массообменного процесса, стали результаты исследований в области жидкостно-газовой хроматографии, доказывающие, что в несмачиваемом пористом носителе даже относительно крупные поры (порядка нескольких микрометров) не заполняются водной подвижной фазой при относительно высоком избыточном её давлении из-за действия отрицательного капиллярного давления [99].
Таким образом, при осуществлении ХММП создаются условия для создания независимых потоков двух несмешивающихся фаз (полярной и неполярной жидкостей или полярной жидкости и газа) [100]. Массообмен между фазами осуществляется в пористой среде из гидрофобного материала, имеющего открытые поры двух типов, существенно отличающихся по размерам. Поры первого типа, большие по размеру, называемые макропорами, являются каналами для полярной жидкости, являющейся обязательной фазой при осуществлении ХММП. Главным требованием к макропорам является то, чтобы их размер был достаточно большим для того, чтобы возникающее в них отрицательное капиллярное давление не мешало прохождению полярной фазы. Поры второго типа, меньшие по размеру, называемые микропорами, служат для прохождения по ним полярной жидкости или газа. Размер микропор с одной стороны должен быть достаточно большим, для обеспечения разумных расходов полярной фазы или жидкости, проходящих по ним. С другой стороны, диаметр микропор должен обеспечивать достаточно большое отрицательное капиллярное давление, препятствующее попаданию в них полярной фазы. Таким образом, для осуществления хроматомембранного процесса необходимо, чтобы давления контактирующих фаз отвечали условию [101]: