Влияние предварительного электролиза раствора фонового электролита в анодной камере мембранного электролизера на аналитические сигналы в вольтамперометрии и спектрофотометрии

• Автор: Перевезенцева, Дарья Олеговна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 182 с. : ил.

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Аналитические сигналы токсичных элементов в

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПОСЛЕ ВОЗДЕЙСТВИЯ ФИЗИЧЕСКИХ ПОЛЕЙ

1.1.1. Аналитические сигналы токсичных элементов в присутствии органических веществ в волыпамперометрии после воздействия физических полей
1.1.2. Аналитические сигналы токсичных элементов в волыпамперометрии в отсутствии органических веществ после воздействия физических полей

1.2. Аналитические сигналы в сппктрофотомерии после ВОЗДЕЙСТВИЯ ФИЗИЧЕСКИХ полей

1.3. Слабые внешние физические воздействия на растворы. Общие ЗАКОНОМЕРНОСТИ

1.4. Особенности и условия электролиза в электролизерах, их конструкции

1.5. Признаки и тесты на эффект от электролиза растворов в электролизерах, их оценка

ГЛАВА II. АППАРАТУРА И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

2.1. Установки и электроды
2.2. Реактивы
2.3. Методика проведения эксперимента
2.3.1. Методика предварительного электролиза раствора KCl
2.3.2. Методика подготовки поверхности индикаторного электрода в мембранном электролизере
2.3.3. Методика измерения волыпамперометрических сигналов кадмия (II) и меди (II)

2.3.4. Методика регистрации волыпалтерных характеристик мембранного электролизера
2.3.5. Методика регистрации емкостных кривых, расчета заряда поверхности ртутно-пленочного электрода, потенциала нулевого заряда и поверхностного натяжения в растворах KCl до и после предварительного электролиза
2.3.6. Методика определения и расчета дифференциальной емкости двойного электрического слоя в растворах KCl до и после предварительного электролиза
2.3.7. Методика измерения смачиваемости поверхности ртути растворами KCl до и после предварительного электролиза
2.3.8. Методика измерения УФ-спектра поглощения растворов KCl и фенола
2.3.9. Методика определения степени заполнения поверхности электрода хлорид-ионами фонового электролита
2.4. Методика метрологической оценки результатов измерений
ГЛАВА 3. ФОНОВЫЙ ЭЛЕКТРОЛИТ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА В АНОДНОЙ КАМЕРЕ МЕМБРАННОГО ЭЛЕКТРОЛИЗЕРА
3.1. Причинно-следственные связи между параметрами
АНАЛИТИЧЕСКИХ СИГНАЛОВ ЭЛЕМЕНТОВ В ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ И СОСТОЯНИЕМ РАСТВОРА ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА
3.2. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЕ СИГНАЛЫ КАДМИЯ И МЕДИ, КАК НОВЫЙ ТЕСТ НА ЭФФЕКТ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА РАСТВОРА KCL

3.2.1. Параметры аналитических сигналов кадмия и меди в методе вольтамперометрии в растворе фонового электролита после предварительного электролиза

3.2.2. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди в вольтамперометрии от скорости изменения потенциала в фоновом электролите хлорида калия после предварительного электролиза
3.2.3. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди при совместном присутствии в инверсионной вольтамперометрии от скорости изменения потенциала в фоновом электролите хлорида калия после предварительного электролиза
3.2.4. Зависимости высоты аналитических сигналов кадмия и меди в вольтамперометрии от их концентрации в фоновых электролитах хлорида калия после предварительного электролиза
3.2.5. Исследование влияния pH раствора фонового электролита на высоту аналитических сигналов кадмия в катодной и меди в инверсионной вольтамперометрии
3.3. Способ определения рабочего режима мембранного ЭЛЕКТРОЛИЗЕРА
3.4. Повторяемость аналитических сигналов кадмия и меди в
ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ В РАСТВОРАХ ФОНОВЫХ ЭЛЕКТРОЛИТОВ ПОСЛЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ЭЛЕКТРОЛИЗА
3.4.1. Воспроизводимость аналитических сигналов элементов в вольтамперометрии
3.4.2. Повторяемость аналитических сигналов Ссі (II) и Си (II) в фоновых электролитах после предварительного электролиза раствора фонового электролита
3.4.2.1. Смачиваемость поверхности ртутно-пленочного электрода растворами хлорида калия после предварительного электролиза
3.4.2.2. Исследование адсорбционных свойств хлорид-ионов фонового электролита после предварительного электролиза
3.5. Кинетика процесса электровосстановления кадмия и
ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ МЕДИ НА СТАЦИОНАРНЫХ ЭЛЕКТРОДАХ

В электрическую цепь параллельно с мембранным электролизером (1) включали амперметр постоянного тока типа М-252 (9) для регистрации силы электрического тока в цепи, подаваемого с помощью автотрансформатора (10) переменного напряжения, рис. 2.1,а. Для получения однополупериодного переменного электрического тока в цепи использовали диод Д-246 (8), преобразующий синусоидальный электрический ток в однополупериодный переменный электрический ток. Сначала подавали с помощью автотрансформатора напряжение в цепь так, чтобы сила переменного асимметричного электрического тока, регистрируемого с помощью амперметра, составляла 0.1 А в течение 15 минут. Затем регистрировали величину постоянного напряжения на клеммах мембранного электролизера с помощью мультиметра DIGITAL MULTIMETER М 890D. Параллельно регистрировали pH, ОВП платинового электрода и температуру раствора хлорида калия после ПЭ. Далее по этой же методике регистрировали величины постоянного напряжения, pH, температуру, ОВП платинового электрода при изменении силы электрического тока в диапазоне 0.1 - 0.9 А с шагом 0.1 А. После отключения источника питания измеряли остаточное напряжение на клеммах мембранного электролизера во времени.
Воспроизводимость результатов измерения вольтамперных характеристик мембранного электролизера оценивали по трем сериям измерений, полученным в разные дни.