Физико-химические свойства и аналитическое применение сульфоэтилированного хитозана для определения меди и серебра

• Автор: Петрова, Юлия Сергеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 182 с. : ил.

Оглавление
Введение

ГЛАВА 1 Обзор литературы

1.1 Сорбционные материалы для концентрирования меди и серебра

1.2 Сорбционные свойства хитозана и его производных. Применение для определения меди и серебра

1.2.1 Сорбционные свойства хитозана

1.2.2 Сорбция ионов меди (II) и серебра (I) хитозаном

1.2.3 Сорбционные свойства производных хитозана. Модифицированные хитозаны для концентрирования меди (II) и серебра (I)

1.2.3.1 Композиционные сорбционные материалы на основе хитозана

1.2.3.2 Сорбенты на основе хитозана, модифицированного различными

комплексообразующими группами

1.3 Модифицированные угольно-пастовые электроды
1.3.1 Угольно-пастовые электроды и их свойства
1.3.2 Угольно-пастовые электроды для потенциометрического определения меди (II) и серебра (I)
1.4 Постановка задачи исследования
ГЛАВА 2 Экспериментальная часть
2.1 Сульфоэтилированные хитозаны: синтез и идентификация
2.2 Характеристика используемых растворов
2.3 Применяемая аппаратура
2.4 Методика потенциометрических измерений
2.4.1 Определение констант диссоциации таурина, констант устойчивости его комплексов с ионами металлов
2.4.2 Определение констант диссоциации М-2-сульфоэтилхитозанов, констант устойчивости их комплексов с ионами металлов
2.4.3 Определение статической обменной емкости сшитых N-2-сульфоэтилхитозанов
2.5 Методика исследования степени набухания сорбентов
2.6 Методика атомно-эмиссионного определения ионов металлов
2.7 Методика атомно-абсорбционного определения ионов металлов
2.8 Методика проведения сорбционных экспериментов в статических условиях
2.9 Методика проведения сорбционных экспериментов в динамических условиях
2.10 Методика изготовления ионоселективных модифицированных угольно-пастовых электродов
2.11 Методика исследования электрохимических свойств модифицированных угольно-пастовых электродов
ГЛАВА 3 Протолитические и комплексообразующие свойства таурина и несшитых N-2-сульфоэтилхитозанов
3.1 Протолитические и комплексообразующие свойства таурина
3.2 Протолитические и комплексообразующие свойства несшитых N-2-сульфоэтилхитозанов
ГЛАВА 4 Сорбционные свойства сшитых К-2-сульфоэтилхитозанов
4.1 Статическая обменная емкость и степень набухания сшитых N-2-сульфоэтилхитозанов
4.2 Влияние природы буферного раствора на селективные свойства сшитых N-2-сульфоэтилхитозанов
4.3 Влияние степени сульфоэтилирования хитозана на его селективные свойства..
4.4 Извлечение ионов металлов СЭХ 0.5 из индивидуальных растворов
4.5 Кинетика сорбции ионов металлов сшитыми М-2-сульфоэтилхитозанами
4.6 Влияние pH на динамику сорбции ионов меди (II) и серебра (1) СЭХ 1.
4.7 Динамика сорбции ионов металлов при совместном присутствии в растворе
4.8 Влияние концентрации иона-комплексообразователя на сорбцию ионов металлов СЭХ
4.9 Исследование регенерационных свойств сорбентов на основе N-2-сульфоэтилхитозанов
ГЛАВА 5 Применение сшитых И-2-сульфоэтилхитозанов в анализе питьевых и природных вод
5.1 Исследование влияния концентрации меди (II) в растворе на степень ее извлечения в динамических условиях
5.2 Выбор способа пробоподготовки питьевых и природных вод
5.3 Результаты определения содержания меди в природных и питьевых водах г. Екатеринбурга
ГЛАВА 6 Изготовление и электрохимическая аттестация ионоселективных угольно-
пастовых электродов, модифицированных И-2 - су л ь ф о эти л х ито з ап ом
6Л Исследование влияния pH на потенциал электродов
6.2 Изучение области линейности, крутизны электродной функции, определение предела обнаружения УПЭ
6.3 Исследование времени отклика УПЭ
6.4 Определение коэффициентов потенциометрической селективности
Глава 7 Разработка методики потенциометрического определения серебра в оловянных и оловянно-свинцовых припоях
7.1 Выбор способа пробоподготовки
7.2 Исследование возможности применения УПЭ с 10% содержанием модификатора в качестве индикаторного электрода при потенциометрическом титровании
7.3 Влияние величины навески припоя на вид кривых титрования
7.4 Исследование влияния pH на величину скачка потенциала в конечной точке титрования
7.5 Результаты определения серебра в оловянных и оловянно-свинцовых припоях..
Выводы
Список сокращений и условных обозначений
Список литературы
Приложение А ЯМР 'Н спектры 1Ч-2-сульфоэтилхитозанов с различными степенями
замещения (СЗ) атомов водорода аминогруппы
Приложение Б ИК-спектры диффузного отражения несшитых М-2-сульфоэтилхитоза-
нов с различными степенями замещения (СЗ) атомов водорода аминогруппы
Приложение В ИК-спектры диффузного отражения сшитых 1Ч-2-сульфоэтилхитозанов (СЭХ) с различными степенями замещения атомов водорода аминогруппы (0.3, 0.5, 0.7 и

Приложение Г Методика измерений массовой доли серебра в припоях оловянных и
оловянно-свинцовых
Приложение Д Акт о внедрении методики измерений массовой доли серебра в припоях оловянных и оловянно-свинцовых на ФГУП «НПО автоматики имени академика
Н. А. Семихатова»
Таблица 1.4 - Электрохимические характеристики УПЭ как потенциометрических сенсоров для определения ионов меди (II)
Модификатор Связующее Диапазон линейности электродной функции, моль/дм3 Рабочий диапазон pH Предел обнаружения, моль/дм3 Крутизна электродной функции, мВ/рСи Время отклика, с Исто чник
Без модификатора Парафиновое масло 1.0-10“°-1.0-10"3 5 1.0-10“ 61 30(10"3М) 180 (10"5-10"°М) [127]
Парафиновое масло 1.0-10"°-3.2 10-3 - 1.0-10"° 29.1 - [128]
3,4-дигидро-4,4,6- триметил-2(1Н)- пиримидинтион Парафиновое масло 9.77-10"'-7.6-10"2 2 7.0-10"' 30±2 45 [129]
Салицилидинпропили минополисилоксан Диоктилсеба- цинат 2.3-10"'- 1.0-10"3 2.3-5.4 2.7-10“ 29.4±0.5 8 [130]
Этиопорфирин Диоктил- адипинат 1.28-10"°- 1.28-10"2 4.5—8.5 8.99-10"' 30.3 5 [131]
Т етраэтилтиурамдисул ьфид Парафиновое масло 6.6-10"8-6.0-10"4 2.0-7.0 4.0-10~8 43.1 3.4 [132]
Силикагель с дипиридильными группами Парафиновое масло 1.0-10"'-1.0-10"2 3.0-6.0 8.0-10"8 28.4 5 [133]