Разработка атомно-абсорбционного метода определения свинца, кадмия и ртути в атмосферных осадках

• Автор: Немец, Сергей Михайлович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Ленинград
• Количество страниц: 158 c. : ил

1.1. Определение свинца и кадмия в природных водах

1.2. Определение содержание ртути в водах. II

1.3. Особенности ргбора проб атмосферных осадков и хранения разбавленных растворов

Экспериментальная часть

Глава 2. Разработка метода определения содержания свинца и

кадмия в атмосферных осадках.

2.1. Физикохимические основы концентрирования микроэлементов флотацией с предварительным соосаждением на коллекторе .
2.2. Исследование механизма флотосоосадительного концентрирования микроэлементов на неорганических коллекторах

2.3. Исследование стадии образования коллигенда

2.4. Влияние параметров флотационной ячейки на степень извлечения микроэлементов.

2.5. Оптимизация условий атомноабсорбционного анализа аналитического концентрата при определении содержания свинца и кадмия .
Глава 3. Разработка метода определения содержания ртути в
атмосферных осадках
3.1. Экспериментальная установка для определения содержания ртути в аналитическом концентрате и исследование ее параметров. .
Стр.
3.2. Устройство для электролитического выделения и термического испарения ртути
3.3. Исследование условий электролитического концентрирования ртути .
3.4. Оптимизация условий атомизации электролитического концентрата .
Глава 4. Отбор и исследование поведения микроэлементов в
процессе хранения проб атмосферных осадков
4.1. Отбор проб жидких и твердых атмосферных осадков
4.2. Исследование процессов сорбции и десорбции определяемых микроэлементов материалом контейнера приемника пробы атмосферных осадков
4.3. Изучение кинетики изменения содержания определяемых примесей металлов при хранении и консервировании проб
Глава 5. Метрологические характеристики разработанных методик
и результаты определения содержания свинца, кадмия и ртути
в атмосферных осадках
5.1. Оценка случайных погрешностей спектрофотометрических измерений поглощательной способности
5.2. Оценка правильности разработанных методик
5.3. Селективность атомноабсорбционного метода определения свинца, кадмия и ртути в атмосферных осадках .
5.4. Анализ атмосферных осадков
Выводы .
Литература


Значения Сн при применении концентрирования соосаждением достаточно низки и составляют 1 мкгл. Однако, в процессе соосаждения, особенно при работе с разбавленными системами, часто имеет место гелеобра
зование, осадок сильно увеличивается в объеме, а это затрудняет фильтрацию. Микроэлементы, находящиеся в анализируемом растворе в малых количествах, размазываются в осадке коллектора, и вследствие этого наблюдаются значительные потери анализируемых примесей. К тому же концентрирование соосаждением не позволяет экспрессно обработать пробу большого объема для достижения более высоких коэффициентов концентрирования быстрое разделение также невозможно и в случае соосаждения с органическими реактивами, обладающими небольшой плотностью. В последние годы появились работы, показывающие возможность применения для концентрирования в аналитических целях ионной флотации и флотации с носителем, которые позволяют исключить некоторые трудности, встречающиеся при соосаждении, тем не менее сохраняя все его положительные качества 7. При концентрировании методами ионной флотации как анионными, так и катионными поверхностноактивными веществами ПАВ, не обеспечивается полное извлечение свинца и кадмия при содержании их в
растворе с концентрацией ниже М, в то время как содержание этих примесей в атмосферных осадках М, поэтому для разбавленных систем наиболее перспективным представляется использование флотационного выделения концентрата, полученного соосаждением на органических или неорганических коллекторах , . Это направление получило развитие в последние годы и отличается рядом преимуществ перед ионной флотацией процесс в меньшей степени зависит от условий проведения операции, степень извлечения микрокомпонентов выше, а расход собирателя значительно меньше, чем при флотации ионов ЗЭ. Ряд исследователей при соосаждении микропримесей используют органические коллекторы диаминобензидин, гидроксихинолин, оС
нитрозоуВ нафтол, купферон и др. ПАВ хлорид додецилпиридиния. При содержании в анализи
руемых растворах А М кадмия степень извлечения составляла . Наряду с органическими в качестве носителей получили широкое распространение неорганические коллекторы, в том числе гидроксиды алюминия, железа, титана, сульфиды цинка и кадмия. Для флотации их, как правило, при высоких используют анионные ПАВ додецилсульфат натрия, Ж лаурилсульфат натрия и т. Рассмотренные гибридные методы определения содержания свинца и кадмия в природных водах показывают, что они обладают весьма низкими значениями Сн несколько единиц мкгл и потому могут служить основой для создания соответствующих методик анализа атмосферных осадков. Что же касается простоты и доступности анализа, то в этом плане целесообразна разработка гибридного атомноабсорбционного метода. Определение содержания ртути в маломинерализованных природных
Металлическая ртуть и ее соединения, особенно металлоорганические, принадлежат к числу наиболее токсичных загрязнителей природной среды, подлежащих контролю в первую очередь. В маломинерализованных природных водах и атмосферных осадках ртуть содержится на уровне 0, мкгл, в связи с чем контроль ее содержания требует создания и использования высокочувствительных аналитических методов. В настоящее время для определения малых содержаний ртути в водах известны различные методики анализа фотометрические, химические, электрохимические, нейтронноактивационные, эмиссионные и атомноабсорбционные спектральные . Что касается способов получения аналитического сигнала, характеризующего содержание определяемого элемента в объекте анализа, то они в основном такие же, как и в случае определения свинца и кадмия, отличаясь только на стадии пробоподготовки ввиду уже упомянутых особенностей физикохимических свойств ртути. Фотометрические методы, основанные на образовании комплекса с дитизоном, обеспечивают достижение значений Сн на уровне мкгл, что явно недостаточно при решении задач анализа атмосферных осадков. Кинетические методы, основанные на каталитических свойствах определяемых веществ, являются разновидностью фотометрических методов.