Тест-средства для определения алюминия, нитрита и пероксида водорода на основе целлюлозных носителей с ковалентно закрепленными хромогенными реагентами

• Автор: Цыганков, Александр Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 119 с.

Оглавление
Введение

Список условных обозначений и сокращений

Глава 1. Тест-средства и тест-методы химического анализа

(Литературный обзор)

1.1 Основы гест-методов анализа

1.1.1 Дефиниции

1.1.2 История развития

1.1.3 Требования к реагентам и реакциям

1.1.4 Классификация

1.1.5 Реагент и носитель
1.1.6 Визуальное определение аналитического сигнала: точность и
погрешности
1.1.7 Рефлектометры в тсст-мстодах анализа
1.2 Тест-формы
1.2.1 Индикаторные трубки и таблетки
1.2.2 Индикаторные полосы
1.3 Методы изготовления тест-средств
1.3.1 Сорбционная иммобилизация реагентов
1.3.2 Ионно-электростатическое закрепление реагентов
1.3.3 Ковалентное закрепление хромогенных аналитических реагентов
на твердофазные носители
1.3.3.1 Методы получения модифицированных твердофазных матриц
1.3.3.2 Модифицирование гидрокси- и аминогрупп эпихлоргидрином
с образованием эпоксидного или галогенгидринового соединения
Выводы из литературного обзора
Глава 2. Объекты и методы исследования (экспериментальная часть)
2.1 Растворы, реагенты и расходные материалы
2.2 Аппаратура
2.3 Методики
2.3.1 Метод изготовления тест-средств на алюминий на основе смешанно закрепленного алюминона

2.3.2 Синтез 3-гидрокси-7,8-бензо-1,2,3,4-тетрагидрохинолина и его активных производных и изготовление на их основе тест-средств
2.3.3 Метод изготовления тест-средств на пероксид водорода на основе
медных комплексов полидентатных гетерилгидразидинилцеллюлоз
Глава 3. Тест-средство для определения алюминия
3.1 Тест-средства на алюминий, устойчивые к вымыванию с носителя
3.2. Смешанное закрепление алюминона на модифицированную
эпихлоридрином бумагу
Глава 4. Тест-средство для определения нитрита
4.1 Тест-средства на нитрит на основе
З-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидро-7,8-бензохинолина
4.2. Ковалентно иммобилизованные реагенты на нитрит па основе
3-гидрокси-1,2,3,4-тетрагидро-7,8-бензохинолина
Глава 5. Тсст-средство для определения пероксида водорода
5.1 Гетерилгидразидинилцеллюлозы и гетерилформазанилцеллюлозы в тест-средствах для окислительно-восстановительных систем
5.2 Тест-средство на пероксид водорода на основе полидентатной 1-(2-карбоксифенил)-5-(4-метил-6-метоксипиримидин-2-ил)гидразидинил-
6-целлюлозы
Выводы
Список литературы

Введение
Актуальность темы
Для оперативного химического анализа различных природных и технических объектов, особенно во виелабораторных условиях, требуются тест-средства, охватывающие, по возможности, все диапазоны концентраций определяемых компонентов. Для охвата такого диапазона необходимо как адсорбционное (для больших концентраций аналита), так и ковалентное (для концентрирования на тест-средстве ультрамикроколичеств аналита) закрепление аналитического реагента на твердофазной матрице. Ковалентное закрепление индикатора дает возможность прочного, невымываемого закрепления продукта тест-реакции па тест-средстве, что улучшает воспроизводимость аналитического сигнала по сравнению с адсорбционным закреплением. Поэтому разработка тест-средств, основанных на использовании аналитических реагентов, ковалентно закрепленных на твердофазной матрице, является актуальной задачей.
При изготовлении тест-средств, таких как реагентные индикаторные бумаги (РИБ) с ковалентно иммобилизованными реагентами, ранее применялось закрепление аналитических реагентов на модифицированных целлюлозных матрицах, содержащих активные функциональные группы, такие как альдегидная или эпоксидная. Однако, ранее не применялись сами аналитические реагенты, содержащие, кроме функциональных аналитических групп (ФАГ), также химически активные группы, способные вступать в химическое взаимодействие с целлюлозной матрицей. Нами была поставлена задача ввести такие группы в реагент. Для таких аналитов, как алюминий, нитрит и пероксид этот подход представляет и теоретический, и практический интерес. В качестве активной группы эффективна эпоксидная группа, которая легко взаимодействует с протонодонорными реагентами.
Цель работы - создание высокочувствительных тест-методов определения алюминия, нитрита и пероксида водорода в широком диапазоне концентраций с использованием тест-средств с ковалентно закрепленными хромогенными реагентами.
В соответствии с целью были поставлены следующие основные задачи исследования:

аналитической реакции должна оказывать минимальное влияние, то есть быть нейтральной. Поэтому ковалентное закрепление аналитических реагентов представлялось нам оптимальным.
Из литературного обзора видно, что если матрицы с привитыми эпоксидными группами применялись ранее, то эпоксидирование самих хромогенных реагентов для создания индикаторов не производилось.
Для введения эпоксипропильной группировки в органические аналитические реагенты использовались следующие способы: для водорастворимых реагентов -непосредственное взаимодействие с ЭХГ в водной среде, для нерастворимых -двустадийный синтез эноксисоединения через глицеринхлоргидриновое производное.
В связи с тем, что не в каждый реагент можно достаточно просто ввести эпоксинропильную группу, или реагенты после такого модифицирования могут потерять свою активность, нам представлялось интересным закрепить подобные реагенты на эпоксидированную матрицу. Также нас интересовали уже известные комплексы меди с формазанилцеллюлозами, так как здесь можно было ожидать ряд интересных реакций вследствие способности и формазанилцеллюлоз, и меди к обратимым окислительно-восстановительным реакциям.