Обращенно-фазовая изократическая ВЭЖХ для аналитического контроля водорастворимых витаминов в многокомпонентных рецептурах

• Автор: Сирицо, Светлана Игоревна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 152 с. : ил.

Содержание
Введение

1. Литературный обзор

1.1. Классификация и физикохимические свойства водорастворимых витаминов

1.2. Методы аналитического определения водорастворимых витаминов

1.2.1. Физические, химические, биологические методы

1.2.2. Оптические методы

1.2.3 .Электрохимические методы

1.2.4. Хроматографические методы

1.3. Обращенно фазовая и ионпарная обращение фазовая ВЭЖХ

1.3.1. Аналитические определения в изократическом и градиентном режимах

1.3.2. Модели и механизмы удерживания
1.3.2.1 Свойства сорбатов. Гидрофобность
1.3.2.2. Свойства сорбатов. Полярность
1.3.2.3. Элюенты в обращениофазовом варианте ВЭЖХ
1.3.2.4. Удерживание на неполярных сорбентах в обращеннофазовой ВЭЖХ
1.3.2.5. Ионпарная ОФ ВЭЖХ. Модели удерживания и факторы, влияющие на
1.4. Задачи и этапы исследования
2. Экспериментальная часть
2.1. Объекты и методы исследования
2.2. Растворители, фазы и реактивы
2.3. Приборы и оборудование
2.4. Расчет параметров хроматографического разделения
2.5. Квантовохимические расчеты строения сорбатов и их гидрофобность
3. Расчет параметров молекул, их гидрофобность и энергии молекулярного взаимодействия
3.1. Квантовохимические расчеты строения витаминов и их ориентация при сорбции
3.1.1. Влияние структуры и гидрофобности сорбатов
3.2. Гидрофобность витаминов и энергия межмолекулярных взаимодействий в хроматографируемых системах
4. Обращенно фазовая хроматография при элюировании водными и водно
органическими растворами
4.1. Хроматографирование ВРВ водными растворами
4.2. Влияние природы и концентрации органического модификатора
4.3. Влияние кислотности и ионной силы элюента на параметры хроматограмм
4.3.1. Элюирование водными буферными растворами
4.3.2. Элюирование водноорганическими буферными растворами
4.4. Ионпарная обращенно фазовая хроматография витаминов .
4.4.1. Влияние и состава элюента
4.4.2. Влияние природы и концентрации ионпарных реагентов
5. Аналитическое определение водорастворимых витаминов
5.1. Выбор рациональной схемы разделения витаминов
5.2. Техника выполнения анализа смеси водорастворимых витаминов
5.3. Пределы обнаружения интервала определения и уравнения регрессии при анализе индивидуальных витаминов
5.4. Контроль содержания витаминов в растворах для инъекций
5.5. Контроль содержания витаминов в таблетированных фармацевтических 4 препаратах
Выводы
Литература


Специфическая функция в организме витаминов группы В состоит в том, что из них образуются коферменты и простетические группы ферментов, осуществляющие многие важнейшие реакции обмена веществ 1,2, 7. Связанные с витаминами ферменты принимают участие в осуществлении многих важнейших процессов обмена веществ энергетическом обмене витамины В и В2, биосинтезе и превращениях аминокислот витамины В6 и В2, жирных кислот пантотеновая кислота, пуриновых и пиримидиновых оснований фолиевая кислота, образовании многих физиологически важных соединений ацетилхолина, стероидов и др. Коферменты и простетические группы, а тем более соответствующие витамины, сами по себе каталитической активностью не обладают и приобретают ее лишь при взаимодействии со специфическими белками апоферментами. В табл. Витамин В является хлористоводородной солью 4матил5 роксиэтилЫ2 метнламинопиримидилбметшОтиазолий хлорида. В препаратах используют тиаминхлорид гидрохлорид и тиаминбромид 2, 6 гидробромид. Устойчив в кислой среде до 0С 1. СМ2СН2ОН
сн,
Эта форма тиамина обладает высокой реакционной способностью и склонностьюк различным химическим превращениям легкому окислению. Под действием окислителей В переходит в тиохром, который легко определить по интенсивной синей флуоресценции 2. Реакция положена в основу метода количественного определения витамина В. Витамин В2 6,7диметл, 9рибитилизоаллоксазин, рибофлавин. Водные растворы обладают желтозеленой флуоресцирующей окраской, что используется для аналитических целей 2. Нзс у
На свету подвергасгся расщеплению. В группу витамина Вб входят оксиметилпиридиновые витамины и коферменты, к которым относятся пиридоксин, пиридоксаль и пиридоксамин 1. Эти витамины различаются функциональными группами в уноложении пиридинового ядра оксимстильной, формильной и аминометнльной, соответственно. Обладает способностью в зависимости от , переходить в разные таутомерные формы, фиксируемые спектрами поглощения и флюоресценции 1. Кобаламины витамины группы В, относятся к производным внутреннего кобальтового комплекса нуклеотида бензимидазола и макроцнклической корриновой системы. Ог1аминопропанолом,. Атом кобтыа ковалентно и координационно связан в виде клешнеобразного или хелатного, комплекса с цианогруппой и с атомами азота гидратированных пиррольных колец бензимидазола. Полное название витамина В а5,6диметилбензимидазолилкобамид1шанид. Витамин Вс, фолиевая кислота, или птероилЦ1 глутампновая кислота 4К2ампио4окси6птеридилметнламинобензоилЬглутаминовая кислота, в чистом виде не флуоресцирует. Характерным свойством нтероилЬглутаминовой кислоты является ее способность к восстановительноокислительным превращениям. Никотиновая кислота ниацнн, витамин РР, являющаяся Рпиридинкарбоновой кислотой, и никотинамид ниацинамид. РРамид два взаимопревращаемых вещества 2, 6. Никотиновая кислота провитамин никотинамнда, превращается в никотинамид в процессе обмена веществ. Водные растворы кислоты имеют около 3 константа диссоциации Ка1,45, никотинамнда нейтральны. Никотиновая кислота проявляет амфотерные свойства, образует с щелочами нормальные и с кислотами четвертичные соли 1. Аскорбиновая кислота, витамин С Ка 6, , представляет собой улактон 2,3дегндроЬггулоновой кислоты улактон Ьтрео2,3,4,5,6,пентаоксигексен2овой кислоты. По свому строению Ьаскорбиновая кислота может быть отнесена к производным углеводов, в структуру которых включены улакгоновое кольцо системы Д бутенолидов и группировка редуктона с двумя сопряженными двойными связями. Важнейшее свойство таких систем способность к обратимым окислительновосстановительным превращениям. Таблица . Некоторые физикохимические характеристики водорастворимых витаминов 1. Наименование вещества и эмпирическая формула Структурная формула Диапазон поглоще ПИЯ Хтшху ИМ . Растворись я 3 и ос у. Витамин В Тиаминхлорид СНЖС1 НС1 2 Н НзСпГ Лг I. Витамин В2 СпНгоОбМд СН, он н С он, н н Н,С1Н1ГНН О 5 растворы , I, вода 6. Витамин Вб С8Н0 Сн,Он . Окончание табл. Витамин Вц СзНаО РС0 о Р . СИ, 1и,с. Фолиевая кислота 976 ОН И V ,0 нД V 5 I кони, лсд. Никотиновая кислота 652 СГСИ 1. Никотинамид 66 1.