Совершенствование эколого- и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов

• Автор: Новикова, Екатерина Анатольевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2011
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 129 с. : ил.

1.1.1. Способы получения градуировочных газовых смесей для проведения газохроматографического определения летучих органических соединений
Глава 2. Получение градуировочных газовых смесей летучих органических соединений с использованием хромато-десорбционных систем на основе полимерных сорбентов для газохроматографического анализа газовых сред
2.1. Экспериментальное изучение хромато-десорбционного способа получения газовых смесей летучих органических соединений с использованием полимерных сорбентов
2.2. Использование хромато-десорбционных систем для градуировки при определении легких углеводородов, летучих галогенорганических и нитробензола
Глава 3. Изучение сорбционного концентрирования капролактама и нитробензола на полимерных сорбентах как способа пробоподготовки при хроматографическом анализе технологических органо-минеральных растворов и промышленных сточных вод производств капролактама и нитробензола
3.1. Экспериментальное изучение процесса концентрирования капролактама и органических примесей, сопутствующих его синтезу, из модельных и технологических органо-минеральных растворов производства капролактама на сорбентах различного типа
3.2. Экспериментальное изучение процесса концентрирования нитробензола из модельных и технологических растворов производства нитробензола на полимерных сорбентах
в воздухе

1.1.2. Пробоподготовка при анализе органических примесей в водных средах

1.2. Полимерные сорбенты
1.2.1. Получение, строение и свойства полимерных сорбентов
1.2.2. Применение полимерных сорбентов
1.2.3. Сверхсшитые полистирольные сорбенты

3.3. Экспериментальное изучение процесса десорбции капролактама и нитробензола с полимерных сорбентов с использованием органических элюентов и их водных растворов
Глава 4. Применение сверхсшитых полистирольных сорбентов для совершенствования технолого-аналитического и эколого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола
4.1. Определение органических примесей в технологических растворах и сточных водах производства капролактама хроматографическими методами
4.2. Определение нитробензола в технологических растворах и сточных водах хроматографическими методами
Выводы
Список цитируемой литературы
Приложение

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы. Интенсивное развитие промышленного производства в РФ, переход на международную систему стандартов качества в настоящее время ставит перед аналитической химией все новые и новые задачи. Во-первых, большое внимание уделяется совершенствованию технологического процесса с целью повышения качества и выхода готовой продукции. Важную роль в этом играет технолого-аналитический контроль. Во-вторых, постоянно ужесточаются требования к экологической безопасности химических производств, что невозможно без проведения оперативного и достоверного эколого-аналитического контроля. Определение органических примесей в таких сложных и практически значимых для технолого- и экологоаналитического контроля объектов как технологические растворы, сточные воды, технологические газы, воздух рабочей зоны, промышленные выбросы химических производств - одна из важнейших и наиболее трудных проблем аналитической химии. Одними из наиболее востребованных и универсальных методов анализа являются хроматографические. Основными стадиями, определяющими точность выполнения хроматографических измерений, являются пробоподготовка и градуировка. Одним из путей совершенствования данных стадий является применение высокоэффективных и легко регенерирующихся сорбентов, яркими представителями которых являются сверхсшитые полистирольные сорбенты.
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований и администрации Самарской области в рамках гранта р__офи № 08-03-99039 и в рамках проекта №02.740.11.0650 Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009-2013 гг.
Цель работы. Целью данной работы является совершенствование эколого- и технолого-аналитического контроля производств капролактама и нитробензола с использованием сверхсшитых полистирольных сорбентов
Задачи исследования:
1. Развитие хромато-десорбционного способа получения градуировочных газовых смесей за счет использования сверхсшитых полистирольных сорбентов;

Важно и то обстоятельство, что степень сшивки конечного продукта может легко задаваться количеством вводимого сшивающего агента. В качестве сшивающих агентов могут быть использованы 4,4’-бис(хлорметил)дифенил , п-ксилилендихл орид, п,п’-бис(хлорметил)-1,4-дифенилбутан, трис(хлор-
метил)мезитилен, монохлордиметиловый эфир, диметилформаль [157-159]. Пористость также зависит от среды, в которой происходит сшивка линейного полистирола: в среде дихлорэтана получаются микропористые полимеры, в, среде циклогексана - микро- и мезопористые [160].
Высокая пористость сверхсшитого полистирола обусловлена рыхлостью упаковки полимерных цепей гомогенной сетки, полученной в присутствии термодинамически хорошего растворителя и содержащей большое число жестких мостиков. В образующейся набухшей однофазной сетке сшивающие мостики распределены- статистически равномерно и при высушивании геля не позволяют полистирольным цепям образовать плотно упакованную фазу. Поэтому плотность сверхсшитых полимеров столь же низка, как и у обычных макропористых полимеров. Кажущаяся внутренняя удельная поверхность, измеренная стандартными методами, достигает 1000-1800 м2/г. В такой структуре все полистирольные цепи доступны для взаимодействия с сорбирующимися молекулами органических веществ. Вследствие этого поглощение вещества из растворов происходит по всему объему данного сорбента, что и обуславливает его высокую сорбционную емкость - емкость, сверхсшитых сорбентов в несколько раз выше емкости макропористых полистирольных адсорбентов (в последнем случае адсорбция происходит только на границе раздела среда-полимер) [157].Следует подчеркнуть, что сверхсшитые сетки представляют собой однофазные материалы, в частицах этих полимерных сорбентов нет истинной (действительной) твердой поверхности. «Поры» в данном случае представляют собой пустоты между цепями полимера. Вот почему сверхсшитые полистиролы представляют собой низкоплотные сорбенты с новым типом микропористости [161]
Нужно отметить, что в макропористом материале стенки пор относительно толстые и, состоя из умеренно сшитой полимерной фазы, они могут противостоять действию нагрузки (между стенками макропор притяжения являются слабыми). В противоположность этом у, в микропористой сетке тенденция к сжатию сильнее, тогда как структурные единицы сетки представляют собой индивидуальные полимерные цепи и