Систематический подход к устранению матричных влияний в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии

• Автор: Волынский, Анатолий Борисович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 298 с. : ил

Оглавление
Введение
Глава 1. Состояние и проблемы электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии ОТ А АО

1.1. Основные этапы развития ЭТААС

1.2. Применение химических модификаторов

1.3. Сочетание ЭТААС с предварительным концентрированием определяемых элементов

1.4. Каталитические процессы в графитовых атомизаторах

Глава 2. Методики и условия работы, аппаратура

Глава 3. Изучение механизмов действия химических модификаторов на основе соединений платиновых металлов

3.1. Соединения платиновых металлов в качестве модификаторов

3.1.1. Литературный обзор
3.1.2. Данные метода инфракрасной спектроскоп с преобразованием Фурье (Фурье-ИКС)
3.1.3. Данные метода радиоактивных индикаторов
3.1.4. Термодинамическое моделирование
3.1.5. Данные метода рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии и электронного микрозонда
3.1.6. Данные метода ЭТААС
3.1.7. Общая схема действия соединений ПМ в качестве химических модификаторов применительно к неорганическим соединениям определяемых элементов
3.1.8. Новые модификаторы на основе палладия
Резюме к главе 3
Глава 4. Тугоплавкие карбиды в качестве модификаторов
4.1. Литературный обзор

4.2. Методика эксперимента
4.3. Концентрация свободного кислорода в графитовом
атомизаторе на стадии атомизации
4.4. Поведение олова и германия в графитовых трубках, модифицированных карбидом вольфрама
4.5. Поведение молибдена в графитовых трубках, модифицированных соединениями лантана
4.6. Анализ оловоорганических соединений
4.7. Рекомендации по применению тугоплавких карбидов в аналитической практике
Резюме к главе 4
Глава 5. Органические соединения в качестве модификаторов
5.1. Литературный обзор
5.2. Концентрация свободного кислорода в графитовом атомизаторе
на стадии атомизации
5.3. Влияние органических модификаторов на определение РЬ,
Бп и Са в условиях СТПП
5.4. Рекомендации по применению органических модификаторов
в аналитической практике
5.5. Применение аскорбиновой кислоты для устранения негативного влияния концентрированных растворов борной кислоты на определение олова в условиях СТПП
5.6. Прямое атомно-абсорбционное определение Сб, Мл, Си, Со,
Сг и N1 в концентрированных растворах хлорида кальция 184-190 Резюме к главе 5
Глава 6. Анализ органических экстрактов
6.1. Литературный обзор
6.2. Молибден-содержащие органические экстракты
6.2.1.Влияние природы экстрагируемого комплекса

6.2.2. Влияние природы растворителя
6.2.3. Снижение негативного влияния органической матрицы
6.3. Оловосодержащие органические экстракты
6.3.1. Влияние состава экстрагируемого комплекса
6.3.2. Влияние природы растворителя
6.3.3. Снижение негативного влияния органической матрицы
6.4. Определение олова в образцах горных пород
6.5. Определение Ад, БЬ и Те во флюидных включениях в кварце 233-244 Резюме к главе 6
Выводы
Литература
Публикации автора по теме диссертации

Для повышения чувствительности и стабильности работы Фурье-ИК-спектро метра П^-ПЗу мы укомплектовали его более современным детектором на основе полупроводникового резистора Нф-С<3-Те с окном из К Я 5-5 и соответствующим предварительным усилителем, а также модернизировали главный усилитель спектрометра [78А]. При термическом разложении КаНСОз, взятого нами в качестве модельного соединения, близкий к линейному градуировочный график был получен для 8-70 мю-диоксида углерода (рис. 4а). Для построения градуировочного графика по оксиду углерода (110-1100 мкг) использовали термическое разложение оксалата кальция СаСгСД'НгО. График линеен приблизительно до 400 мкг СО (рис. 46). Для изучения кинетики твердофазных процессов методом термического анализа использовали установку ТСА-7 фирмы “Регкт-ЕЬпег”.
Рис. 4. Калибровочные графики для С02 (а) и СО (б), полученные методом Фурье-ИКС: а - разложение №НСОз; б - разложение СаС204-Н20.

Масса СаСгОИ ЬО, мкг