Расширение аналитических возможностей зеемановской ААС с ЭТА на новом принципе линеаризации динамического диапазона

• Автор: Дьяков, Алексей Олегович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Санкт-Петербург
• Количество страниц: 171 с. : ил.

Оглавление
Введение

ГЛАВА 1. Градуировочные кривые в Зеемановской атомно-абсорбционной

спектроскопии

1.1. Зеемановская атомно-абсорбционная спектроскопия

1.2. Факторы, влияющие на форму концентрационной кривой

1.3. Влияние различных факторов на величину уровня обращения

1.3.1. Немонохроматичность линий излучения и поглощения

1.3.2. Самообращение аналитической линии

1.3.3. Наличие в спектре источника не абсорбируемой радиации

1.3.4. Неоднородность распределения атомов в поглощающем слое
1.4. Расширение динамического диапазона в ААС
1.4.1. Использование систем дозировки (автодозаторов)
1.4.2. Использование альтернативных линий
1.4.3. Трехполевой режим Зеемановского корректора
ГЛАВА 2. Влияние различных факторов на параметры Зеемановской
концентрационной кривой
2.1. Влияние неоднородности распределения атомов в атомизаторе
2.2. Влияние неоднородности распределения излучения в ЛПК
2.3. Повторяемость определения уровня обращения
2.4. Наличие в спектре источника излучения не абсорбируемой радиации.
2.4.1. Одноэлементная и многоэлементная ЛПК на Сг
2.4.2. Лампа с полым катодом и ВЧ лампа на Ссі
2.4.3. ЛПК на Сй с неоном и аргоном
2.5. Выводы к главе

ГЛАВА 3. Линеаризация градуировочных графиков в Зеемановской А АС с

3.1. Алгоритм линеаризации
3.2. Экспериментальные условия
3.3. Результаты
3.4. Выводы к Главе
ГЛАВА 4. Усовершенствование алгоритма линеаризации
4.1. Теория
4.2. Выбор калибровочного раствора
4.3. Процедура проведения измерений
4.4. Результаты
4.5. Линеаризация в условиях реального анализа
4.6. Изменение формы аналитического сигнала
4.7. Использование техники линеаризации при анализе проб тканей и жидкостей животного происхождения
4.8. Выводы к главе
ГЛАВА 5. Оценка предела обнаружения
5.1. Ошибка измерения малого интегрального абсорбционного сигнала
5.2. Влияние неселективного поглощения на точность измерения малого сигнала абсорбции
5.3. Процедура измерения
5.3.1. Зависимость фотометрической ошибки от параметра Е
5.3.2. Определение зависимости напряжения на ФЭУ от интенсивности света
5.3.3. Изучение зависимости фотометрической ошибки от величины неселективного поглощения
5.3.4. Определение предела обнаружения

5.3.5. Зависимость фотометрической ошибки от интенсивности света и
величины неселективного поглощения
5.3.6. Пределы обнаружения для водных растворов
5.3.7. Влияние матрицы на величину предела обнаружения
5.3.8. Алгоритм оценки величины предела обнаружения
5.3.9. Практическое применение алгоритма оценки предела обнаружения
5.4. Оптимизация условий определения содержания кадмия в крови
5.4.1. Влияние объема дозировки
5.4.2. Увеличение чувствительности
5.4.3. Условия измерения
5.5. Выводы к главе
Заключение
Список литературы

Рисунок 9. Конструкция контактов, используемых для оценки неоднородности распределения атомов в поперечном сечении атомизатора: а - измерения в верхней зоне атомизатора; б - измерения в центральной зоне атомизатора: в - измерения в нижней зоне атомизатора.
Измерения проводились для Ag, на резонансной длине волны 328.1 нм. В качестве источника света использовалась ЛПК производства компании Perkin Elmer. Для каждого из серии экспериментов лампа юстировалась таким образом, чтобы через атомизатор проходил свет or центральной части полого катода (рисунок 9). Ток через ЛПК составлял 10 мА, спектральная ширина щели 0.2 им, температура атомизации 1550 °С. Измерения проводились в стандартной графитовой печи. В качестве защитного газа использовался аргон. Были также произведены измерения с обычными (не модифицированными) контактами. Вся серия измерений была проведена в один день с использованием одного атомизатора и одной серии градуировочных растворов. Измерения проводились для серии из 9 стандартных растворов. Результаты измерений сведены в Таблицу 3. На'Рисунке 10 представлены полученные градуировочные зависимости.