Спектральное определение хлора, брома и йода в неорганических и органических соединениях с использованием конденсированной искры и высокочастотной индукционной аргоновой плазмы

• Автор: Бельбаева, Найле Негдатовна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1984
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 183 c. : ил

СОДЕРЖАНИЕ
Введение

Литературный обзор

I. Методы определения хлора, брома и иода

Гравиметрические и титриметрические .

Электрохимические

Фотометрические и кинетические.

Хроматографические .

Люминесцентные .

Массспектрометрические.

Нейтронноактивационные.

Рентгенфпуоресцентные . .
Радиометрические .
Молекулярные эмиссионные, молекулярные абсорбционные и атомноабсорбционные .
П. I. Методы атомного эмиссионного спектрального определения хлора, брома и иода .
2, Механизмы возбуждения в плазме разрядов
3. Методы определения галогенов в органических соединениях.
Выводы из литературного обзора .
Экспериментальная часть
Ш. Аппаратура, исходные вещества и материалы, обработка
результатов.
1. Аппаратура.
2. Исходные вещества и материалы
3. Обработка результатов
1У. Исследование плазмы искрового разряда при введении галогенсодержащих неорганических и органических соединений
1. Спектры хлора, брома и иода в искровом разряде
2. Оптимизация параметров искрового генератора
и условий получения спектров .
Влияние силы тока
Влияние индуктивности и емкости
Зависимость д Я спектральных линий галогенов от времени.
3. Влияние природы плазмообразующейо газа
4. Определение температуры плазмы.
5. Определение плотности электронов
6. Механизмы возбуждения в различных газовых
средах.
7. Оптимизация условий получения спектров галогенов в гелиевой плазме .
8. Влияние состава диспергируемого раствора.
Влияние катионов .
Влияние анионов и кислот .
Взаимные влияния галогенов .
9. Способы уменьшения влияний
. Исследование условий определения хлора, брома, иода и некоторых металлов е, ип., тI
в органических веществах аэрозольноискровым методом .
У. Исследование высокочастотной индукционной аргоновой плазмы ВИАП при введении водных растворов галогенидов.
1. Анализ спектров хлора, брома и иода в ВИАП.
2. Оптимизация условий получения спектров
Влияние мощности генератора
Влияние скоростей газаносителя и охлаждающего потока газа.
3. Влияние состава диспергируемого раствора на аналитический сигнал галогенов
4. Определение температуры ВИАП.
5. Определение плотности электронов . .
6. Механизм возбуждения в ВИАП
. Методики определения хлора, брома и иода в неорганических и органических соединениях.
1. Методика определения хлора, брома и иода в водных растворах неорганических соединений с использованием конденсированной искры
2. Методика определения хлора, брома и иода в органических соединениях с использованием конденсированной искры
3. Методика определения хлора, брома и иода в растворах неорганических соединений с использованием ВИАП .
УП. Применение аэрозольноискрового метода для анализа объектов.
1. Определение хлора, кальция и магния в
шахтных водах .
2. Определение хлора, брома и иода в органических соединениях.
Заключение
Список литературы


СьН5ц Сг , Си Рс1 и другие ионы. При одновременном присутствии галогенов анализ значительно усложняется или вовсе невозможен без разделения. Описаны косвенные фотометрические методы определения галогенидов, основанные на их взаимодействии с ионами серебра или палладия П , и последующем фотометрическом определении избытка АдI или Рс1П. Этими методами определяли микроколичества галогенидионов. Методы требуют разделения галогенидов, которое проводят, например, с помощью селективного окисления . Фотометрические методы применяют, как правило, для одноэлементного определения хлорид, бромид или иодидиона на уровне концентраций 3. Выбор метода определяется составом анализируемого образца. Определению галогенидов мешают ионы, часто встречающиеся в составе природных и промышленных объектов. Кинетические методы. Достоинством кинетических методов определения галогенидов является высокая чувствительность, поэтому главная область их применения анализ следов. Описаны методы определения бромидионов по реакциям окисления метилоранжа броматионами , офенилендиамина пероксидом водорода , хромотропа 2Б броматионами , цитратионов перманганатионами , кадиона НРЕА персульфатом аммония . Бромидионы катализируют окисление. Пределы обнаружения составляли 36. Ю5 . Для определения иодидионов предложены высокочувствительные методы, основанные на окислении отолидина хлорамином Б или пероксидом водорода ,, железа П нитратионами , ионов мышьяка Ш ионами церия 1У , на фотохимическом восстановлении азура Б действием ЭДТА . Пределы обнаружения по этим методам порядка Ю7Ю6 иодидиона. Кинетические методы определения галогенидов имеют ряд ограничений. При кинетических измерениях температуру, вследствие ее влияния на скорость реакции, следует поддерживать постоянной 2С. Строго должны быть регламентированы концентрации реагентов, в том числе и кислоты. Не должна варьироваться в широких пределах концентрация индифферентных солей. Необходимо удалить посторонние ионы, влияющие на скорость индикаторной реакции. Указанные методы исключают возможность одновременного определения галогенов. Хроматографические методы. Методы газожидкостной и жидкостной хроматографии. Эти методы позволяют определять галогенидионы с низкими пределами обнаружения 25 Вг , 71СГ7 С2, Вг, 45 0, 2 нг Вг . Метод, основанный на хроматографировании галогенводородов, образующихся при взаимодействии галогенидионов с концентрированной серной кислотой , дает возможность анализировать смеси бромидионов с хлоридионами, однако является длительным и трудоемким. К недостаткам метода относится также требование устойчивости аппаратуры к коррозии. Последняя трудность устра
няется при использовании методов реакционной хроматографии, сочетающих химическое превращение компонентов смеси и хроматографическое разделение полученных менее агрессивных продуктов . По методу проводят одновременное определение хлорид, бромид и иодидионов, однако он сложен и продолжителен возможны ошибки, связанные с неполным протеканием реакции. Метод неприменим при одновременном присутствии бромид и хлоридионов. Для определения галогенидов применяют высокоэффективную жидкостную хроматографию ,. Определяемый минимум 55 галогенидионов . Б целом все методы газожидкостной и жидкостной хроматографии отличаются сложностью и трудоемкостью. Ионная хроматография. Методы ионной хроматографии находят все большее применение для определения галогенидов и других анионов, в особенности при анализе различных вод 2, атмосферных осадков 35, газов 6,7. Используют их также для определения галогенидов в геологических образцах 8 и промышленных материалах 9. Низкие пределы обнаружения 7 при анализе конденсата пара НО, при анализе дождевой воды 3 делают метод весьма перспективным для определения следов галогенидов в различных объектах. С помощью ионной хроматографии можно проводить одновременное определение ряда ионов. К ограничениям указанных методов относится невозможность прямого определения катионов и анионов, рК сопряженных кислот и оснований которых больше 7 III.