Адсорбционное инверсионно-вольтамперометрическое определение йода в объектах окружающей среды

• Автор: Перекотий, Виталий Владимирович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2002
• Место защиты: Краснодар
• Количество страниц: 156 с.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Распространение йода в природе и его действие на организм человека.

1.2. Хроматографические методы в анализе объектов окружающей среды

на содержание йода

1.3. Кинетические методы в анализе объектов окружающей среды

на содержание йода

1.4. Спектрофотометрические методы в анализе объектов окружающей

среды па содержание йода

1.5. Электрохимические методы в анализе объектов окружающей среды
на содержание йода
1.6. Некоторые вопросы теории адсорбционной инверсионной вольтамперометрии
1.7. Особенности пробоподготовки объектов окружающей среды
для определения общего содержания йода
1.8. Анализ литературного обзора и постановка задачи
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1 .Используемые реактивы и оборудование
2.2. Методика определения массовой концентрации иодид-ионов
в минеральных водах
2.3. Методика определения массовой доли йода в хлебобулочных изделиях
2.4. Методика определения массовой доли йода в молочных иодированных продуктах

2.5. Методика определения содержания иодид-ионов методом
инверсионной вольтамперометрии
3. РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Исследование электрохимического поведения кристаллического фиолетового на поверхности стеклоуглеродного электрода
3.2. Инверсионно-вольтамперометрическое определение иодид-ионов
3.3 Оценка метрологических характеристик методики определения
массовой концентрации иодид-ионов методом адсорбционной инверсионной вольтамперометрии
3.3.1. Оценка характеристик погрешности результатов измерений
3.3.2. Нормативы оперативного контроля
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы: Определение йода - важная задача в медицине, фармации, пищевой промышленности и экологии. Благодаря высокой чувствительности, экспрессное- и селективности для этих целей широко используют электрохимические методы анализа, особенно различные варианты вольтампе-рометрии с использованием твердотельных электродов.
Аналитические характеристики вольтамперометрического метода повышаются в случае его адсорбционного варианта за счет применения неорганических и органических реагентов, избирательно реагирующих с определяемыми компонентами. При определении комплексных анионов, в том числе и йода, предпочтительно использовать органические реагенты, образующие малорастворимые соединения, адсорбирующиеся на поверхности твердотельного сенсора. В качестве материала электрода при этом используют углеродосодержащие композиции.
В практике аналитических лабораторий широкое применение нашли электроды из стеклоуглерода, благодаря их однородности, практически беспористой структуре и легкости механической обработки, кроме того, стеклоуглерод марок 2000 и 2500, выпускаемый российской промышленностью, может без дополнительной химической обработки применяться в качестве материала электродов.
В связи с этим особый интерес представляет изучение поляризационных процессов, протекающих на поверхности стеклоуглеродного электрода.
Целью настоящей работы являлось изучение электрохимического поведения кристаллического фиолетового на поверхности стеклоуглеродного сенсо-

электрохимическая инертность многих соединений в доступной области потенциалов и влияние строения двойного слоя, природы растворителя на обратимость электродных реакций. Для решения проблем связанных с ртутью стараются заменять ее другими материалами [86-89].
Методом вольтамперометрии на вращающемся платиновом электроде изучено электрохимическое поведение иодид-иона в растворах гидроксида натрия. Рассмотрены диаграммы Пурбе для систем йод-вода и платина-вода. При pH до 8,5 наблюдается две волны окисления иодид-ионов, а при pH от 8,5 до 9,5 происходит слияние этих волн в одну. Конфигурация волны зависит от направления развертки потенциала. Авторами найдено, что ток окисления пропорционален концентрации иодид-иона в степени 0,80-0,85 и не зависит от скорости вращения электрода. Сделан вывод об адсорбционной природе этого тока. Кулонометрическим методом показано, что иодид-ион в щелочной среде окисляется до иодат-иона. Предложен механизм процесса, согласно которому скорость окисления определяется наличием на поверхности адсорбированного кислорода, оксидов и гидроксидов платины [87].
Использование графитового индикаторного электрода, имеющего широкую рабочую область потенциалов, особенно полезно, так как большое число реакций окисления и восстановления, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений с органическими реагентами, протекает при положительных потенциалах [88 ].
Применение вращающегося графитового электрода с непрерывно обновляемой поверхностью описано в работе [89] для исследования анодного окисления ио-дид-ионов в области положительных потенциалов на фоне растворов 0,1 М КС1 и