Синтез, строение и свойства комплексов металлов с N-алкил(бензил)-N-нитрозо гидроксиламинами

• Автор: Али Шейх Бостанабад
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 115 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1
1 Литературный обзор
1.1. Характеристика N-алкил (арил)-И-нитрозогидроксиламинов
1.2. Электронное строение
1.3. Спектральные характеристики
1.3.1. ИК спектры поглощения
1.3.2. Электронные спектры поглощения
1.3.3 ЯМР спектроскопия
1.4. Комплексные соединения N-алкил (арил)-Ы-нитрозо гидроксиламинов
1.4.1. Кристаллические и молекулярные структуры
1.4.2. Спектральные характристики
1.5. Нахождение в природе, биологические свойства и области применения
1.5.1. Экстракция металлокомплексов купферона
1.5.2. Использование комплексов купферона как прекурсоров в синтезе наночастиц оксидов переходных металлов
1.5.3. Природные аналоги и биологическая активность
1.6. Выводы из литературного обзора
ГЛАВА 2
2.Эксперименталы1аячасть
2.1. Исходные вещества и реагенты
2.2. Методы физико-химических исследований
2.2. Химический анализ
2.2.2. Рентгенофазовый анализ
2.2.3. Рентгеноструктурный анализ
2.2.4. Электронная спектроскопия
2.2.5. Инфракрасная спектроскопия
2.2.6. Квантово-химическое моделирование
2.2.7. Термогравиметрический анализ
2.2.8. Электронная микроскопия (SEM)
2.3. Методики синтеза комплексных соединений

[58]. Действительно, при переходе вещества от макроразмеров к размерам, всего на один-два порядка больше молекулярных, резко меняются его характеристики: с увеличением удельной поверхностной энергии изменяется его поверхностное натяжение, температура плавления и температуры структурных переходов, может измениться сама структура, его электронные характеристики, то есть весь спектр физико-химических свойств, становится иным, чем для веществ в макросостоянии.
В последние годы большие усилия исследователей направлены на получение наночастиц заранее заданных формы и размера, а следовательно, обладающих определенными физико-химическими свойствами. Методы получения наноматериалов разделяют на две большие группы по типу формирования наноструктур: методы "снизу-вверх" ("Bottom-up")
характеризуются ростом наночастиц или сборкой наночастиц из отдельных атомов; а методы "сверху-вниз" ("Top-down") основаны на "дроблении" частиц до наноразмеров.
Известно, что химические методы получения наноразмерных металлов и их оксидов чаще всего связаны с термическим или фотолитическим разложением прекурсоров, в качестве которых обычно выступают комплексные соединения с органическими лигандами, а стабилизаторами — высокомолекулярные инертные соединения. В частности, в качестве прекурсоров для получения оксидных наночастиц оксид меди(П), цинка, кобальта, никеля в работах [59-61] предложено использовать соответствующие купферонаты, которые разлагаются в температурном интервале 250-350°С с образованием наноразмерных частиц.
В этом негидролитическом методе комплексы купферона, который связывается с ионом металла через кислород, разлагаются, высвобождая уходящую группу, такую как нитробензол, в горячий координирующий растворитель. Предложенный метод использовался для получения таких наночастиц как Fe203 , MnO, СиО, Си20 [16, 62], Fe304 [18] , ZnO, ZnS [17] .