Получение особо чистых ультрадисперсных порошков алюмоиттриевого граната золь-гель методом

• Автор: Ростокина, Елена Евгеньевна
• Шифр специальности: 02.00.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2015
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 147 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. РАЗНОВИДНОСТИ ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ АЛЮМОИТТРИЕВОГО ГРАНАТА (Литературный обзор)
1.1. Общие характеристики золь-гель метода
1.2. Основные подходы к золь-гель синтезу порошков YAG
1.2.1. Алкоксидный метод
1.2.2. Гликолятный метод
1.2.3. Метод цитратного геля
1.2.4. Метод Печини
1.2.5. Использование коллоидных золей
1.3. Выводы к главе
ГЛАВА 2. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ СИНТЕЗА ЗОЛЕЙ ГИДРОКСИДОВ АЛЮМИНИЯ-ИТТРИЯ И ИССЛЕДОВАНИЕ ИХ КОЛЛОИДНОХИМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ
2.1. Используемые материалы и реактивы
2.2. Синтез исходных соединений
2.3. Синтез смешанных гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия
2.4. Коллоидно-химические свойства гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия
2.4.1. Влияние величины pH дисперсионной среды на агрегативную устойчивость гидрозолей
2.4.2. Определение электрофоретической подвижности и электрокинетического потенциала частиц дисперсной фазы
2.4.3. Агрегативная устойчивость гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия в присутствии электролитов
2.4.4. Определение реологических свойств гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия

2.4.5. Определение размеров частиц гидрозолей методом динамического рассеяния света
2.4.6. Исследование распределения частиц гидрозолей по размерам методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР)
2.5. Определение примесного состава гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия
2.6. Выводы к главе
ГЛАВА 3. СИНТЕЗ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ АЛЮМОИТТРИЕВОГО ГРАНАТА И ИССЛЕДОВАНИЕ ИХ СВОЙСТВ
3.1. Получение ультрадисперсных порошков алюмоиттриевого граната из гидрозолей разного состава
3.2. Исследование свойств порошков YAG, полученных с применением коллоидных золей гидроксидов алюминия-иттрия
3.2.1. Рентгенофазовый анализ (РФА) порошков алюмоиттриевого граната, полученных из золей/геля разного состава
3.2.2. Совместная термогравиметрия - дифференциальная сканирующая калориметрия порошков YAG
3.2.3. Исследование влияния состава гидрозолей гидроксидов алюминия-иттрия на морфологию и дисперсность порошков алюмоиттриевого граната
3.2.4. Определение примесного состава ультрадисперсных порошков алюмоиттриевого граната
3.3. Выводы к главе
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ КИНЕТИКИ И МЕХАНИЗМА ФОРМИРОВАНИЯ АЛЮМОИТТРИЕВОГО ГРАНАТА ИЗ АМОРФНОЙ ФАЗЫ, ПОЛУЧЕННОЙ НА ОСНОВЕ ГИДРОЗОЛЕЙ РАЗНОГО СОСТАВА
4.1. Определение основных кинетических параметров и механизма кристаллизации алюмоиттриевого граната в неизотермических условиях
4.2. Кинетика и механизм кристаллизации алюмоиттриевого граната, полученного из гидрозолей разного состава, в изотермических условиях..
4.2.1. Математическое описание процесса кристаллизации алюмоиттриевого граната из золь-гель прекурсоров разного состава в изотермических условиях
4.2.1.1. Разработка математической модели, описывающей процесс кристаллизации алюмоиттриевого граната в многофазной системе
4.2.1.2. Определение механизма кристаллизации фазы YAG в золь-гель системах различного состава с использованием разработанной математической модели
4.3. Выводы к главе
ГЛАВА 5. ПОЛУЧЕНИЕ КЕРАМИКИ АЛЮМОИТТРИЕВОГО ГРАНАТА
ГЛАВА 6. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
ВЫВОДЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Согласно результатам РФА (рисунок 2.1), осадок после гидролиза представлял собой кристаллический у-оксогидроксид алюминия (АЮ(ОН)) (псевдобемит) без примеси других фаз, что хорошо согласуется с литературными данными [112, 113]. Наблюдаемое уширение пиков на рентгенограмме (размер областей когерентности 3-4 нм) свидетельствует о содержании сверхстехиометрической воды в межслоевом пространстве кристаллической решетки непептизованного бемита [113, 114].
2© (град)
Рисунок 2.1. Рентгенограмма непептизованного бемита, полученного гидролизом изопропилата алюминия горячей водой (80-100 °С)
Прозрачные слабо опалесцирующие гидрозоли гидроксонитрата алюминия состава А1п(1:0з)з(0Н)зп.3-6Н2О, где п=1-6, синтезировали следующим образом: измельченный кристаллический изопропилат алюминия гидролизовали влагой воздуха (относительная влажность 60-90%) в течение двух недель (до исчезновения запаха изопропилового спирта) с образованием в результате рентгеноаморфного порошка А1(ОН)3. Затем порошок растворяли в воде с добавлением азотной кислоты в соотношении А1:Н>Ю3 = 1 : 0.5-3 при температуре 90 °С и периодическом перемешивании в ультразвуковой ванне в течение 0.5-1 ч до образования прозрачного золя [115].