Синтез поликристаллических алмазных пленок с помощью лазерного плазмотрона

• Автор: Большаков, Андрей Петрович
• Шифр специальности: 01.04.21
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 126 с. : ил.

Глава 1. Свойства, применения и методы синтеза алмазов и поликристаллических алмазных пленок. Непрерывный оптический разряд. Обзор литературы

1.1. Свойства и основные области применения алмазов

1.2. Основные виды газофазных методов синтеза

1.3. Непрерывный оптический разряд

1.3.1. Оптический пробой

1.3.2. Непрерывный оптический разряд

1.3.3. Лазерный плазмотрон

1.4. Выводы
Глава 2. Экспериментальная установка. Различные схемы реализации лазерноплазменного реактора
2.1. Лазер

2.2. Плазмохимический реактор

2.2.1. Плазмохимический реактор атмосферного давления
2.2.1.1. Фокусатор
2.2.1.2. Сопловой блок
2.2.1.3. Реакционная камера и подложкодержатель
2.2.2. Реактор атмосферного давления с дополнительным электродуговым разрядом
2.2.3. Камера высокого давления
2.2.3.1. Лазерный плазмотрон
2.2.3.2. Модификация камеры со сферическим зеркалом
2.3. Выводы
Глава 3. Исследование свойств плазмы непрерывного оптического разряда
3.1. Схема экспериментов
3.2. Исследование областей существования лазерной плазмы
3.2.1. Пороги поддержания лазерной плазмы в чистом Хе и Аг
3.2.2. Влияние скорости газового потока и ориентации лазерного луча на пороги поддержания плазмы НОР
3.2.3. Влияние концентрации активных газов на пороги поддержания
плазмы НОР

3.2.4 Влияние дополнительного электрического разряда на стабильность лазерной плазмы
3.2.5 Зависимость порогов поддержания лазерной плазмы от давления
3.3. Измерения пропускания плазмы НОР
3.4. Вывод
Глава 4. Синтез поликристаллических алмазных пленок
4.1. Описание экспериментальной методики и методов исследования полученных образцов
4.1.1. Методика синтеза
4.1.2. Методы исследования полученных образцов
4.2. Синтез пленок при атмосферном давлении в смесях Хе/СРЦ/ЬЬ
4.2.1. Морфология
4.2.2. Влияние геометрических факторов
4.2.3. Химический состав газовой смеси и температура подложки
4.3. Получение пленок при повышенных давлениях (Р> 105 Па) в аргоновой плазме
4.3.1. Синтез пленок в Аг/ Н2/СН4 газовых смесях
4.3.2. Эмиссионно-спектроскопические исследования лазерной плазмы
4.3.3. Синтез пленок в Аг/Н2/(СН4 + СО2) газовых смесях
4.3.4. Выводы
Глава 5. Лазерный плазмотрон для бескамерного синтеза алмазных пленок
5.1. Лазерная установка
5.2. Система транспортировки излучения и расчет фокусирующей линзы
5.3. Лазерный плазмотрон для бескамерного синтеза
5.3.1. Различные схемы реализации газодинамической защиты зоны осаждения
5.3.2. Стабилизация температуры образцов в процессе синтеза пленок
5.4. Осаждение алмазных пленок в открытой атмосфере (стационарный режим)
5.5. Синтез алмазных пленок при сканировании подложки относительно плазменной струи
5.6. Выводы
Заключение
Литература,

Разработка новых высокопродуктивных технологий синтеза перспективных материалов - одно из наиболее быстроразвивающихся направлений современной науки и техники. К таким материалам, безусловно, относится синтетический алмаз, обладающий комбинацией уникальных механических, теплофизических, оптических, электрических, трибологических и химических свойств.
Природный алмаз, добываемый в различных странах мира, в том числе и в России, дорог и сильно ограничен в размерах. Физико-химические характеристики природных кристаллов существенно зависят от места добычи и определяются наличием примесей и дефектов, спектр которых чрезвычайно разнообразен даже в пределах одного месторождения. Это значительно ограничивает их применение в различных областях техники и требует тщательного отбора природного материала. В связи с этим возникла проблема синтеза искусственного алмаза.
За почти 50 лет с момента получения первых синтетических алмазов, выращенных из графита методом высоких температур и давлений [1], были разработаны различные технологии получения этого материала как в виде порошков и отдельных кристаллов, так и в виде поликристаллических пленок и свободных от подложки слоев и пластин. Синтез поликристаллических пленок и пластин, существенно расширяющих область применения искусственных алмазов, стал возможен с открытием принципиально нового метода -химического газофазного осаждения (в английской литературе - Chemical Vapor Deposition -CVD), не требующего столь высоких давлений и температур [2,3]. Суть этого подхода заключается в нагреве углеводородной газовой смеси, например, метан-водородной, до температуры активации, при которой образуются необходимые для роста частицы (радикалы, ионы, кластеры), участвующие затем в химических реакциях на поверхности подложки с образованием алмаза. Такой процесс, как правило, реализуется в сильно разреженной газовой атмосфере, при этом скорость роста, как отдельных кристаллов, так и сплошной пленки зависит от температуры газовой смеси (с ростом температуры скорость возрастает). В первых экспериментах газовую смесь пропускали через ряд раскаленных до 2000 °С вольфрамовых проволок, вблизи которых располагалась подогретая подложка. Скорость роста этого метода, получившего название “метод горячей нити”, составляла 0,01-1 микрон в час. Позднее, в качестве способа разогрева и активации газовых смесей, стали применять плазму различных типов электрических разрядов: тлеющего, дугового и т.п., а также использовали химическую энергию горения ацетилена в кислороде (пламя

Лазерный
Рис. 15. Схема камеры с ориентацией подложки перпендикулярно плазменной струе. Цифры отмечают те же позиции, что и на Рис. 14.
Поглотитель излучения устанавливается на противоположной от соплового блока стенке камеры в схеме эксперимента, когда подложка подводится к плазме сверху. Он изготовлен из медного цилиндра, на одной стороне которого выфрезерованы концентрические бороздки. Их глубина и угол подобраны таким образом, чтобы происходило эффективное поглощение лазерного луча. С другой стороны предусмотрена подача охлаждающей проточной воды так же, как в подложкодержателе. Диаметр лазерного пучка на поверхности поглотителя приблизительно вдвое меньше диаметра поглотителя.
Газо-вакуумпая система. Откачка камеры перед напуском рабочих газов производится с помощью вакуумного пластинчато-роторного насоса НВПр-16 до разряжения 10'2 торр. Насос подключен к специальному переходнику, имеющему четыре разъема: для присоединения к камере, к насосу, для подключения манометра, показывающего давление в камере, и штуцера для выходного газового клапана. Этот узел снабжен газовым краном, чтобы в процессе эксперимента, перед напуском газов в камеру, можно было отключить откачной тракт.
Выходной клапан служит для обеспечения непрерывного обновления газовой смеси в камере при заданном давлении (Р = (1ч-15)х 10Э Па) и расходе газа (V = 0,3ч-1 л/мин). Клапан изготовлен из газового баллонного одноступенчатого редуктора ДКП-1-65.
В камере, помимо штуцера на фокусаторе для параболического зеркала, предусмотрено еще два подвода газа: в корпусе камеры и в нижней крышке. Это позволяет вводить активные газы раздельно от плазмообразующего, если это необходимо. С помощью тонких медных трубок, монтируемых к газовым подводам внутри камеры, можно направлять