Формирование структуры пористости материалов в процессах самораспространяющегося высокотемпературного синтеза

• Автор: Мазной, Анатолий Сергеевич
• Шифр специальности: 01.04.17
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 143 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
1. САМОРАСПРОСТРАНЯЮЩИЙСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЙ СИНТЕЗ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)
1.1 Теоретические основы самораспространяющегося
высокотемпературного синтеза
1.2 СВС пористых материалов
1.2.1 СВС материалов с сохранением в процессе синтеза формы исходного порошкового образца
1.2.2 СВС пеноматериалов
1.2.3 Получение пористых материалов в процессе СВ-синтеза предварительно структурированных реакционных систем
1.3. Контроль структуры пористости методами металлографии
1.4. Выводы по обзору литературы
1.5. Постановка цели и задач исследования
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
3. МЕТОДИКИ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СТРУКТУР ПОРИСТОСТИ СВС-МАТЕРИАЛОВ
3.1. Модернизация метода определения числа пор в объеме материала и параметров распределения их размеров по геометрическому ряду
3.2. Методики оценки функциональных характеристик пористых проницаемых материалов
3.3. Методики анализа анизотропных пористых материалов
3.4. Программа для автоматизированных вычислений параметров поровой структуры
3.5. О воспроизводимости параметров поровой структуры СВС-материалов
4. СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ ПОРИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ В ВОЛНЕ СВС
4.1. Связь тепловых режимов горения со структурой пористости продуктов СВС
4.2. Влияние параметров исходной реакционной смеси на структуру пористости продуктов СВС

4.3. Структура пористости продуктов СВС, полученных в режиме теплового взрыва
4.4. СВ-синтез предварительно структурированных методом шликерного вспенивания пористых брикетов
ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
Приложение А
Приложение Б

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность работы. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС) является энергоэффективным методом получения тугоплавких неорганических материалов. Метод СВС даёт возможность синтезировать широкую номенклатуру карбидов, боридов, нитридов, силицидов и других неорганических материалов в порошковом состоянии. Также актуально использование метода СВС для прямого синтеза пористых проницаемых материалов (ППМ), применяемых в качестве носителей катализаторов, фильтров, горелок и пр.
Известно, что структура пористости определяет основные эксплуатационные характеристики ППМ, такие как газожидкостная проницаемость, прочностные характеристики, теплопроводность и пр. К настоящему времени возможности прогнозирования и направленного регулирования структуры пористости материалов, получаемых в процессах горения, изучены недостаточно полно. Последнее значительно ограничивает практическое" применение метода СВС. Анализ состояния исследования в предметной области показывает необходимость получения дополнительных экспериментальных данных по влиянию режимов синтеза и исходных параметров реакционной смеси на структуру пористости продукта реакции, что позволит уточнить закономерности и механизм формирования поровой структуры в процессе СВС.
Актуальность работы подтверждается выполнением её в соответствии с тематическими планами НИОКР ТНЦ СО РАН, в рамках программ и проектов отделения химии и наук о материалах, РФФИ, Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере: 1. НИОКР «Разработка методик исследования морфологии гетерофазных материалов для систем автоматического металлографического анализа». Государственный контракт № 7058р/9654 от 01.07.2009. Государственный контракт № 8690р/13129 от 14.01.2011; 2. Междисциплинарный

(BH3N2H4) получена пена из нитрида бора [104]. При этом выделяется большое количество газа (N2, Н2) и увеличение объёма материала по сравнению с объёмом исходного образца достигает 30 раз. Генерация газа может организовываться также при протекании параллельных реакций в волне горения. Так в работе [117] пеноматериалы в системе СиО-А1 получали при добавке в шихту углерода. При горении происходит диспергирование конденсированных частиц вещества за счёт высокой температуры реакции и сопутствующего ей испарения продукта, а реакция образования СО при восстановлении оксида меди вспенивает вещество. Помимо газообразующих компонентов в волне горения вспенивающий эффект могут давать примесные вещества, обычно присутствующие в большом количестве (до 5 мас.%) в порошках технической чистоты. Так, при горении в системе Ti-B с максимальной температурой превышающей температуру плавления исходных реагентов увеличение объёма образца достигало 1,7 раз [32]. Данный эффект объясняется газификацией примесного водорода и окиси бора с поверхности порошков реакционных компонентов.
Интересным подходом получения пеноматериалов является синтез горением растворов (solution combustion synthesis). Преимуществами метода являются высокая чистота получаемых материалов за счёт удаления примесей в процессе горения и высокая гомогенность материала за счёт перемешивания реагентов на молекулярном уровне. Однако недостатком получаемых материалов является их высокая хрупкость - получаемый продукт при незначительном механическом воздействии превращается в порошок. В статье [109] предложен подход, позволяющий получать пеноматериалы в результате синтеза горением растворов. Сохранение структуры пены достигается за счёт добавления в исходную систему до 2% нанотрубок углерода. Последнее приводит к укрупнению зёрен синтезируемых фаз и получению прочной структуры пеноматериала (плотность 0,05 г/см3). Прессованием синтезированных пен можно получать