Термоиндуцированные структурно-фазовые превращения в механоактивированных наносистемах Fe-Si и Fe-C

• Автор: Вытовтов, Денис Александрович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2005
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 118 с. : ил.

ОГЛЛШІКІІНК

Глава 1. Структура и фазовый состав равновесных и неравновесных

механоактивировапных сплавов Реюо-х5іх и Реюо-хСх; х < 25 ат. % (обзор)

1.1. Равновесные диаграммы состояния систем Ре-Яі и Ре-С

1.1.1. Диаграмма состояния системы Ре-Бі

1.1.2. Диаграмма состояния системы Ре-С

1.2. Особенности структуры механоактивированного а-Ре

1.3. Структура и фазовый состав сплавов Рс-Бі, полученных механическим измельчением и сплавлением

1.4. Особенности механического сплавления в системе Ре-С

1.5. Температурная стабильность механоактивировапных систем Ре-8і и Ре-С

1.5.1. Структурно-фазовые превращения при отжиге неравновесных механоактивировапных сплавов Рс-Бі
1.5.2. Структурно-фазовые превращения при отжиге неравновесных механоактивировапных сплавов Ре-С
1.6. Выводы, постановка цели и задач исследования
Глава 2. Методика эксперимента
2.1. Подготовка образцов
2.2. Термообработка образцов
2.3. Методы исследования
2.3.1. Рентгеновская дифракция
2.3.2. Мсссбауэровская спектроскопия
2.3.3. Дополнительные методы исследования
2.4. Аттестация образцов
Глава 3. Эволюция структуры в нанокристалличсских Гс и сплаве Гс758125 при
термообработке
3.1. Структурно-фазовые превращения При непрерывном нагреве под закалку напокристалличсского а-Ге
3.2. Структурно-фазовые превращения при термообработках сплава Ге +
25 ат. % Б1
3.2.1. Непрерывный нагрев под закалку
3.2.2. Изотермический отжиг при Т = 325°С
3.3. Выводы
Глава 4. Структурно-фазовые превращения при термообработках механически
сплавленного нанокомпозита железо-аморфная фаза Ге-С
4.1. Нагрев под закалку
4.2. Формирование цементита при изотермических отжигах
4.2.1. Изотермический отжиг при Т = 250°С
4.2.2. Изотермические отжиги при Т = 400 и 500°С
4.2.3. Структурные и морфологические особенности формирования цементита
4.3. Распад цементита в процессе изотермического отжига при Т = 700°С
4.4. Выводы
Заключение
Литература

Многочисленными нсследопаннями, выполненными за последние 25 лет, 61,то показано, что механическая активация (измельчение и сплавление) в энергонанряжеиных измельчающих устройствах является одним из уникальных способов получения неравновесных состояний в твердых телах. Специфическая особенность этого метода — протекание твердофазных реакций при низких температурах приводит к аморфизации, формированию пересыщенных нанокрнсталлнческих твердых растворов и нанокомпозиционных систем с характерными размерами < 10 нм.
Возникает важный для практики и науки вопрос температурной стабильности неравновесных состояний, механизмов и промежуточных метастабильных состояний, реализующихся при переходе мехаиоактивированных систем к равновесию при термообработках. В частности, особый интерес вызывает возможность сохранения наноструктурного состояния (размер зерна < 50 им) при реализации в зернах равновесных структур с целью улучшения механических свойств, например, в нанокерамических композиционных материалах. В той или иной степени такие исследования проводятся. Однако чаще всего они ограничиваются дифференциальной сканирующей калориметрией (ДСК), дифференциальным термическим анализом (ДТА) и проведением структурных исследований после отжига образцов при некоторых температурах. Полученные таким образом результаты безусловно являются ценными как с научной, так и с практической точек зрения, но они далеко не полностью раскрывают пути и механизмы перехода к равновесию.
Для выявления главных закономерностей перехода мехаиоактивированных систем к равновесию необходимы также специально подобранные модельные объекты, позволяющие проследить поведение чистых нанокристаллических элементов, монофазных нанокристаллических бинарных сплавов с монофазным равновесным состоянием и, наконец, в более сложном случае, бинарной нанокомпознционной системы.

при 1173 К - 1 ч, далее медленное охлаждение до 773 К и выдержка при этой температуре - 5 ч. Это состояние обозначено нами как БезЗь
2.3. Методы исследования
Для проведения исследовании в качестве базовых экспериментальных методов использовались рентгеновская дифракция и мёссбауэровская спектроскопия. Для получения дополнительной информации, а также для аттестация образцов, использовались результаты, полученные методами электронной микроскопии, атомной силовой микроскопии, оже-электронной микроскопии н магнитных измерений.
2.3.1. Рентгеновская дифракция
Рентгеноструктурные исследования выполнены на дифрактометре ДРОН-З в монохроматнзированном (монохроматор - графит) Си Ка-излученнн. При нахождении структурных и субструктурных параметров форма рефлексов КП1 и К„2 аппроксимировалась функцией Фойгта. В качестве эталона использовался порошок карбонильного а-1'с, отожженный при 850°С (2ч).
Качественный и количественный рентгенофазовый анализ образцов на различных этапах термической обработки, а также прецизионное определение параметров кристаллической решетки проводились с использованием пакета программ [116]. Ошибка в определении параметра решетки не превышала 0.0002 им. Для определения субструктурных параметров (размер блоков когерентного рассеяния, величина микроискажений решетки) использовался метод гармонического анализа профилей ренгеновских линий двух порядков отражения от одних и тех же атомных плоскостей, основанный на теории Уоррена и Авербаха. В этом методе коэффициенты Фурье А„ профиля линии физического уширения представляются в виде произведения Ап =А^А^ коэффициентов Фурье, связанных с дисперсностью блоков (А^) и микроискажениями (А), где п = 0,1,2,3,... Благодаря тому, что А[| одинаковы для линий обоих порядков