Структурные изменения с ростом толщины пленок Pd,Pd-Cu и гетероструктуры Mo-Cu

• Автор: Максименко, Александр Александрович
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2007
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 149 с.

Глава 1. Литературный обзор

1.1 Г азопроницаемость мембран на основе Рб, структура, механические свойства и методы получения

1Л Л Механические свойства мембранных сплавов

1Л .2 Проникновение водорода через металлические мембраны

1 Л.З. Структура и механические свойства упорядоченного

сплава медь—палладий

1.2 Структура и прочность вакуумных конденсатов

1.2Л. Влияние условий конденсации на структуру вакуумных конденсатов

1.2.2. Эффект толщины при формировании зерен в гетерофазных конденсатах

Глава 2. Материалы, способы получения вакуумных конденсатов Рб, Рб-Си и пленочных гетероструктур Мо-Си, методы их исследования

2.1 Материалы и оборудование

2.2 Нанесение плёнок
2.2.1 Нанесение плёнок Рб методом электронно-лучевого испарения
2.2.2 Нанесение плёнок Рб, Си и твёрдого раствора Рб-Си методом магнетронного распыления
2.3 Получение многослойных плёнок Мо-Си
2.4 Препарирование образцов
2.4.1 Для ПЭМ И ЭГ
2.4.2 Для механических испытаний и измерения газопроницаемости
2.4.2.1 Приготовление образцов Мо-Си для испытаний на микротвёрдость
2.4.2.2 Приготовление образцов Рб, Рб-Си и Мо-Си для испытаний

на растяжение
2.4.2.3 Приготовление образцов Рб и Рб-Си для измерения газопроницаемости
2.5 Методика исследования фазового состава, ориентации и субструктуры плёнок
2.6 Методика исследования механических свойств и газопроницаемости
2.6.1 Методика испытаний на растяжение 55 2.6.2Методика исследования микротвёрдости покрытий системы Мо-Си
2.6.3 Исследование газопроницаемости
Глава 3. Структура, рельеф поверхности, газопроницаемость и механические свойства вакуумных конденсатов Рб и Рб-Си
3.1. Структура, ориентация и рельеф поверхности
вакуумных конденсатов Рб
3.2. Фазовый состав, субструктура и ориентация вакуумных конденсатов Рб-Си
3.3 Прочность вакуумных конденсатов Рб
3.4 Г азопроницаемость вакуумных конденсатов Рб
Глава 4. Структура и механические свойства металлической гетероструктуры Мо-Си
4.1 Структура, ориентация и морфология поверхности металлической гетероструктуры Мо-Си
4.2 Исследование микротвёрдости покрытий
4.3 Измерение прочности
Основные результаты и выводы 13
Список литературы

Актуальность темы. Фольги из палладия и сплавов на его основе имеют практическое значение как эффективные материалы для создания селективных водородных мембран. Одним из перспективных с точки зрения водородной проницаемости, является сплав Рб-Си, атомное упорядочение которого для интервала 30-55 ат.% Рб может приводить к превращению ГЦК решетки неупорядоченного твёрдого раствора (а-фаза) в ОЦК решетку ф-фаза, решетка типа СвСЛ).
Основной способ формирования фольгдля создания мембран - прокатка. В то же время известно, что гибкость вакуумных технологий позволяет как получать конденсированные плёнки практически любой заданной толщины, так и в широких пределах изменять их микроструктуру.
К настоящему времени механизм роста и закономерности морфологических, ориентационных и субструктурных превращений для тонких плёнок РсЗ хорошо изучены. Это связано с доступностью и широкой распространенностью исследований структуры тонких плёнок методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), дающей наиболее полное представление о структуре и субструктуре.
В то же время исследования субструктуры толстых конденсатов Рб не проводились, нет данных о влиянии неоднородности структуры на механические свойства.
С учётом этого обстоятельства и того, что систематические исследования закономерностей роста плёнок твёрдого раствора Рб-Си не проводились и в связи с практической целесообразностью, актуальны исследования структуры плёнок Рб и Рб-Си толщиной до нескольких микрометров, её влияние на механические свойства и проницаемость водорода.

1250 К на поверхностях окисленного монокристаллического кремния и пластины свежерасщеплённого фторфлогопита (см.п.2.1.1). При формировании образцов для механических испытаний в виде длинных узких полос конденсацию проводили на те же подложки через стальную маску. Образцы получали в виде полос шириной 3,2 мм и длинной 35 мм., а также в виде листов с размерами поверхности ~ 30*30 мм, обеспечивая равномерную толщину слоя в пределах подложки.
2.2.2 Нанесение плёнок Pd, Cu и твёрдого раствора Pd-Cu методом магнетронного распыления
Толстые (до 6 мкм) вакуумные конденсаты Pd, Cu и твёрдого раствора Pd-Cu (Pd 40 ат.% - Cu) получали магнетронным распылением соответствующей мишени в среде Ar (Ю'1 Па) на установке ВУП-5М (см. п.2.1.2). Ускоряющее напряжение составляло 300 + 600 В, ток пучка 220 500 мА. Скорость
конденсации при этих параметрах регулировалась в пределах 1 - 5 нм. Конденсацию проводили на подогреваемые и не подогреваемые подложки Si02/Si, NaCl и свежерасщеплённого фторфлогопита, находящиеся в интервале температур 300-850 К. Так же в качестве подложек использовались пористые пластины нержавеющей стали (толщиной 0,7 мм) полученные методом порошковой металлургии с накатанным слоем ТЮ2 или без оного. В процессе конденсации толстых плёнок Pd, Cu и твёрдого раствора Pd-Cu на неподогреваемую подложку, температура подложки за счёт бомбардировки электронами плазмы возрастала в зависимости от режима до 300 - 500 К. При конденсации плёнок на подогреваемую подложку, температура подложки поддерживалась в интервале 750 - 850 К.