Структура и динамика кристаллов с молекулярными ионами аммония и пиридина в широком диапазоне давлений и температур

• Автор: Кичанов, Сергей Евгеньевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Дубна
• Количество страниц: 159 с. : ил.

Содержание диссертации

Введение

Глава 1. Обзор основных сведений о структуре и динамике объектов исследования

1.1. Фазовые диаграммы и физические свойства смешанных кристаллов К,. x(NH4)xI и Rbi_x(NH4)xI в зависимости от концентрации аммония х

1.2. Структура и физические свойства солей пиридина

1.2.1. Структура и физические свойства перхлората пиридина РуНСЮ4

1.2.2. Структура и физические свойства рениевокислого пиридина PyHRe04

1.2.3. Исследование структуры и динамики кристалла содержащий молекулярный ион пиридина - нитрат пиридина PyHN03

Глава 2. Экспериментальные методы и приборная база, использованная для
проведения экспериментов

2.1. Приготовление образцов
2.2. Контроль качества и достоверность результатов
2.3. Современные методы получения высоких давлений в экспериментах по рассеянию нейтронов
2.3.1. Специализированный спектрометр ДН-12 для исследования микрообразцов при высоких давлениях и низких температурах
2.3.2. Дифрактометр POLARIS
2.4. Рентгеновская дифракция при высоких давлениях и температурах на источниках синхротронного излучения
2.4.1. Специализированный энергодисперсионный дифрактометр для исследования под высоким давлением на источнике синхротронного излучения DORIS-III
2.4.2. Дифрактометр высокого разрешения на источнике синхротронного излучения DORIS-1II
2.4.3. Порошковый дифрактометр для исследования микрообразцов на Курчатовском источнике синхротронного излучения
2.4.4. Рентгеновский дифрактометр для структурных исследований при высоких давлениях
2.5. Спектрометр комбинационного рассеяния света для исследования атомной динамики конденсированных сред при высоком давлении
2.6. Специализированный ЯМР спектрометр для исследования атомной динамики конденсированных сред при высоком давлении
Глава 3. Исследование структуры и динамики смешанных кристаллов ЙЬ, „(МЕТОД Для концентраций аммония 0.29 и
3.1. Исследование Р-Т фазовой диаграммы смешанных кристаллов ЕТЬ]. ц'МТЮД (для л-0.29 и 0.77) при высоких давлениях и низких температурах . методом ядериого магнитного резонанса
3.2. Исследование кристаллической структуры 1ТЬ1_Х(МТ4)Х1 для л-0.29 и 0.77 при низких температурах методом нейтронной дифракции
3.3. Основные результаты и выводы исследования структуры и динамики атомов смешанного кристалла КЬьДКТТОД для х= 0.29 и
Глава 4. Исследование кристаллов с молекулярными ионами пиридина: РуНСЮ4. РуНйе04 и РуННОз в широком диапазоне температур и давлений
4.1. Исследование фазовой диаграммы перхлората пиридина при высоких давлениях и температурах методом рентгеновской дифракции
4.2. Влияние высокого давления на структуру и атомную динамику рениевокислого пиридина РуНйе04
4.2.1. Исследование колебательных спектров рениевокислого пиридина РуНйс04 методом комбинационного рассеяния света при высоком давлении
4.2.2. Исследование фазовой диаграммы рениевокислого пиридина
' ""методом нейтронной и рентгеновской дифракции
4.2.3. Исследование структуры рениевокислого пиридина Ру1Ше04 методом рентгеновской дифракции при высоком давлении
4.3. Влияние высокого давления на структуру и динамику нитрата пиридина РуНИОз
4.3.1. Исследование колебательных спектров нитрата пиридина при высоком давлении методом комбинационного рассеяния света
4.3.2. Исследование кристаллической структуры нитрата пиридина РуНИОл методом нейтронной и рентгеновской дифракции при высоких давлениях
4.3.3. Исследование кристаллической структуры РуНЬЮз методом нейтронной и рентгеновской дифракции при высокой и низкой температуре
4.4. Основные выводы исследования кристаллов с молекулярным ионом пиридина
Заключение
Список основных публикаций по теме диссертационной работы Библиографический список

систем регистрации нейтронов, привело к заметному увеличению используемых потоков нейтронов и позволило существенно сократить время проведения экспериментов. В результате этого появилась возможность проведения нейтронных исследований с использованием образцов очень малого объема при разумном увеличении времени проведения эксперимента, что за последние 15 лет привело к прорыву в диапазон сверхвысоких давлений в рассеянии нейтронов, когда были развиты методики, позволяющие проводить эксперименты при давлениях до 25-35 ГПа.
В РНЦ “Курчатовский институт” была разработана техника алмазных и сапфировых [24] наковален. Использование образцов малого объема (V ~ 0.05 - 3 мм3) в сочетании с мультидетекторными системами и низкофоновыми экспериментальными условиями регистрации рассеянных нейтронов позволило успешно проводить эксперименты при давлениях до 7 - 10 ГПа в камерах с наковальнями из монокристаллов лейкосапфира, и выше 30 ГПа в камерах с наковальнями из природного алмаза. Характерное время измерения при этом составляет 20-30 ч. Сапфировые и алмазные наковальни оптически прозрачны поэтому для определения давления в камере используется метод, основанный на измерении сдвига линии флюоресценции рубина [61].
Другая методика была развита Париж - Эдинбургской группой, разработавшей камеру высокого давления “Париж - Эдинбург” [62]. В этой камере используются наковальни с тороидальным профилем из карбида вольфрама (¥С) или спеченного алмаза и гидравлический пресс для создания нагрузки. Такой тип наковален был впервые разработан и уже долгое время используется в ИФВД, г. Троицк. Достижимый диапазон давлений составляет 10 ГПа при использовании наковален из карбида вольфрама (УС) и 25 ГПа при использовании наковален из спеченного алмаза [63]. Характерный объем образца составляет 100 мм3. К преимуществам этого метода следует отнести высокую скорость получения информации. Недостатки связаны с присутствием в спектре посторонних дифракционных пиков от наковален, необходимостью коррекции