Термическая устойчивость интеркалированных диселенидов титана FexTiSe2(x=O-0.5)

• Автор: Шкварина, Елена Геннадьевна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 140 с. : ил.

Оглавление
Введение

1. Литературный обзор

I 1 Кристаллическая и электронная структура и свойства Т18ег

1 2 Кристаллическая и электронная структура, свойства пнтсркалатных материалов на основе Т^ез с железом

1 3 Постановка задачи

2. Просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ)

2 1 Использованные методики ПЭМ

2 1 1 Дифракция от избранной области (микродифракция)

2 12 Методы получения темнопольного и светлопольного изображения

2 2 Выращивание и аттестация монокристаллов

2 3 Приготовление и аттестация фольг
2 4 Общие особенности дислокационной структуры, характерные для слоистых материалов 40 24 1 Микроструктура "ОБег
2 4 2 Микроструктура ТП'ег
2 4 3 Микроструктура ПБг
2 4 4 Исследование системы РеЛЧБег методом просвечивающей микроскопии
2 5 Обсуждение результатов, полученных методом просвечивающей микроскопии
3. Определение поля устойчивости интеркалатного соединения в системе Реч'П5е
3 1 Мессбауэровская спектроскопия
3 1 1 Методика получения спектров ЯГРС
3 1 2 Экспериментальные данные, полученные методом ЯГРС
3 2 Исследование кристаллической структуры
3 2 1 Экспериментальные данные
3 3 Дериватографический анализ
3 3 1 Методика проведения эксперимента
3 3 2 Экспериментальные данные
3 4 Высокотемпературная нейтронография
3 5 Обсуждение результатов, полученных при изучении фазовой диаграммы
4 Кинетика распада интеркалатов РехТ18е2 (х=0.1-0.5)
4 1 Литературный обзор, постановка задачи
4 2 Статический тензиметрический метод

4 3 Экспериментальные результаты измерения давления диссоциации диселенидов титана, интеркалированных железом РеД^Бег (х = 0 1, 0 25, 0 5)
4 4 Дифракция с временным разрешением
4 5 Измерения магнитной восприимчивости
4 6 Обсуждение результатов кинетических измерений
Заключение
БЛАГОДАРНОСТИ
Список литературы
Введение
Актуальность темы.
В связи с бурным развитием прикладной электроники, композитные материалы привлекают к себе все большее внимание во всем мире. Это связано с возможностью получения принципиально новых свойств в результате комбинирования уже известных соединений.
Одним из примеров такого успешного объединения является создание магнитных кластеров в немагнитной матрице. Особое преимущество имеют материалы, образующиеся с помощью самопроизвольно протекаемых процессов (самосборка или «smart materials»), к которым и относятся интеркалатные материалы. Однако, для целенаправленного синтеза таких материалов с возможностью формирования таких кластеров контролируемого размера и распределения по объему образца, первоначально необходимо разработать технологию получения этих образцов с равномерно распределенными магнитными атомами.
Удобной модельной системой является система Fe-TiSe2. Исходная матрица TiSei представляет собой квазидвумерный материал, состоящий из структурных фрагментов - слоев Se-Ti-Se, слабо связанных между собой. При внедрении атомы железа располагаются в межслоевом пространстве.
Система Fe-TiSe2 имеет ряд преимуществ, облегчающих понимание и интерпретацию результатов. Это постоянство кристаллической структуры в широком интервале концентраций и наличие данных об электронной структуре.
Эта система характеризуется интересной особенностью в электронной структуре в виде примесной зоны с высокой плотностью состояний вблизи энергии Ферми. Появление такой примесной зоны при внедрении железа в межслоевое пространство сопровождается сжатием решетки в направлении нормали к слоям Se-Ti-Se и объясняется формированием ковалентных центров.
Наличие такой особенности уже не позволяет пренебрегать электронным вкладом в термодинамические функции системы.

дифрагированный пучок наклонен к оси объектива, сферическая аберрация объективной линзы ограничивает разрешение. Отрицательное влияние сферической аберрации на темнопольное изображение можно уменьшить, наклоняя осветительную систему таким образом, чтобы выбранный дифрагированный пучок шел точно по оси объектива микроскопа.
Для получения темнопольного изображения в наклонном пучке от определенной плоскости образца, ориентированного так, что выполняются условия получения для двух пучков (ООО и ц), падающий пучок наклоняют таким образом, чтобы дифракционные условия не менялись в случае, если отраженный пучок идет вдоль оптической оси (рис. 2.2) [46]. Для этого проходящий пучок перемещают так, чтобы вывести слабо возбужденное отражение в центр экрана. По мере того, как пучок приближается к оптической оси, его интенсивность увеличивается; именно такое отражение и используется для получения темнопольного изображения.
2.2. Выращивание и аттестация монокристаллов.
Первоначально из исходных элементов (титана чистотой 99,99; селена марки ОСЧ 19-5 чистотой 99,999) методом ампульного синтеза получается поликристаллический диселенид титана.
После этого полученный материал перетирается, смешивается с соответствующим количеством гранулированного железа (чистотой 99,99), прессуется и подвергается повторному отжигу. Описанный отжиг не позволяет получить однородный материал. Поэтому после недельного отжига навеска подвергается повторному перемалыванию, прессованию и гомогенизационному отжигу. Материал после такой процедуры оказывается, как правило, однородным.
Основными экспериментальными методиками, с помощью которых можно выращивать монокристаллы интеркалатных материалов системы Ре-ТіЗе2, являются метод газотранспортных реакций и метод выращивания из раствора в расплаве. Основное преимущество последнего метода заключается в