Структурные превращения при механосинтезе и химическом синтезе нанокомпозитов Fe-Al(Ga)-O

• Автор: Фалкова, Александра Николаевна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2014
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 127 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ

ГЛАВА I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

§1.1 Исследование структуры и свойств граничной области зерен в

нанокристаллических материалах

§1.2 Методы получения нанокомпозитов интерметаллид/оксид на основе

оксидов А1, ва, Сг

§1.2.1 Механическая активация и механосинтез нанокомпозитов в процессе

механического размола

§1.2.2 Структурные превращения, происходящие при механическом размоле

многокомпонентных смесей

§1.2.3 Процесс восстановления а-Ре20з в ходе механоактивации при добавлении металла-восстановителя
§1.2.4 Механохимическое восстановление а-Ре2Оз в высбкоэнергетической
шаровой мельнице без добавления металла-восстановителя
§1.2.5 Восстановление а-Ре203 при его измельчении с железом и
алюминием
§1.2.6 Получение нанокомпозитов химическими методами
§1.3 Разновидности углеродных нанотрубок и методы их
синтезирования
§1.3.1 Одностенные нанотрубки
§1.3.2 Многостенные нанотрубки и нановолокна
§1.3.3 Методы синтеза углеродных нанотрубок. Роль металлических
катализаторов в процессе образования углеродных нанотрубок
§1.3.4 Электродуговой синтез
§1.3.5 Пиролитический синтез углеводородов
§1.4 Механизмы образования нанотрубок
§1.5 Взаимодействие графита с переходными металлами
§1.6 Постановка задачи
ГЛАВА II. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

§2.1 Приготовление образцов для исследования
§2.2 Мессбауэровская спектроскопия
§2.2.1 Изменение параметров мессбауэровских спектров при уменьшении
размеров частиц. Явление суперпарамагнетизма
§2.2.2 Структурные и мессбауэровские параметры исследуемых окисных
соединений железа
§2.3. Просвечивающая электронная микроскопия
§2.4. Рентгеновская дифракция
§2.5. ИК-спектроскопия
ГЛАВА III. Структурные превращения оксида железа Fe203 при
восстановлении его алюминием в процессе механического размола
ГЛАВА IV. Механосинтез в системах Fe203 - Ga и Fe203 - Ga - Fe
§4.1 Исследование кинетики восстановления в исходной стехиометрической
смеси Fe203-Ga
§4.2 Исследование кинетики процесса восстановления после добавления Fe в
исходную стехиометрическую смесь Fe203-Ga
§4.3 Обсуждение результатов
Глава V. Структурные и фазовые превращения, происходящие в результате механического размола и самораспространяющегося
высокотемпературного синтеза (СВС) в системах Fe-Al и Fe-Al-Cr203
§5.1 Механический размол и СВС в системе Fe-Al
§5.2 Механический размол и СВС в системе Fe-Al-Cr
Глава VI. Влияние методики приготовления композитов Fe-Al-O на их
фазовый состав, морфологию и каталитические свойства
Глава VII. ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ
ЛИТЕРАТУРА

ВВЕДЕНИЕ
Керамики на основе А1203, Са20з, Сг203 находят широкое применение в современной технике благодаря уникальному сочетанию своих свойств: износостойкости, огнеупорности, теплопроводности и химической инертности. На основе этих керамик создается широкий спектр высококачественных материалов для электроники, электротехники, машиностроения и ряда других отраслей промышленности. Упрочнение хрупкой керамики интерметаллическими фазами рассматривается в современных технологических процессах как возможность получения материалов с улучшенными свойствами.
Стоит отметить, что физические и химические свойства получаемых керамических матриц в значительной степени определяются свойствами нанокомпозитов, используемых в качестве прекурсоров для их синтеза. В этой связи особенно актуальным является исследование структурных превращений, которые происходят в процессе синтеза подобных нанокомпозитов. Данная информация может быть использована в дальнейшем для оптимизации методик их получения.
Цель работы
Целью диссертационной работы является исследование особенностей процесса синтеза нанокомпозитов интерметаллид/оксид в зависимости от выбранной методики получения, относительных концентраций исходных компонентов смеси. Для этого надо провести исследование структурных и фазовых превращений, происходящих на разных этапах механосинтеза в системах Ре203-А1, Ре203-0а, Ре203-0а-Ре, Ре-А1 и Ре-А1-Сг2Оз в зависимости от относительных концентраций исходных компонентов смеси и времени размола. Также надо исследовать влияние исходной взаимной концентрации Ре:А1 на структурное и фазовое состояние нанокомпозитов Ре-А1-0, синтезированных химическим методом, включающим в себя этап химического диспергирования (совместного осаждения солей Ре и А1 с
§1.3.3 Методы синтеза углеродных нанотрубок.
Роль металлических катализаторов в процессе образования углеродных нанотрубок
Согласно классификации, предложенной в работе [97], каталитические методы синтеза углеродных нанотрубок можно разделить на пять групп:
• электродуговое испарение графита в присутствии катализаторов [85];
• лазерное испарение металл-графитовых электродов [98];
• диспропорцирование оксида углерода на металлических катализаторах;
• электролиз расплавленных солей на графитовых электродах
• каталитический пиролиз углеводородов [91, 99, 100]
Остановимся на некоторых из этих методах более подробно.
§1.3.4 Электродуговой синтез
Электродуговой синтез углеродных нанотрубок является одним из наиболее широко применяемых методов, используемых для их получения. Данная методика использует термическое испарение графитового электрода в плазме дугового разряда в атмосфере гелия. Первый вариант метода, позволяющий синтезировать фуллерены, был предложен Кретчманом в работе [85]. Впоследствии эта методика претерпела изменения [36], что позволило повысить ее производительность. Увеличение плотности тока и давления инертного газа позволили получать нанотрубки в количестве, необходимом для детального исследования их физико-химических свойств [101-103].
Схема экспериментальной установки, используемой для электродугового синтеза, представлена на рис. 13. Ее основные части: 1-графитовый анод; 2 -углеродная сажа, содержащая нанотрубки; 3-графитовый катод; 4 -устройства для поддержания расстояния между электродами на заданном