Развитие метода рентгеноэлектронной спектроскопии для исследования термоструктурных превращений и релаксационных процессов на поверхности расплавов Ni-P

• Автор: Сапожников, Геннадий Вячеславович
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2006
• Место защиты: Ижевск
• Количество страниц: 115 с. : ил.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1. Особенности исследования поверхности расплавов
1.2. Обзор различных методов исследования жидкого состояния
1.3. Модели микронеоднородного строения жидкой фазы
1.4. Заключение
2. РАЗВИТИЕ МЕТОДА РЭС ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫХ РАСПЛАВОВ М-Р
2.1. Основы метода
2.2. Рентгеноэлектронный магнитный спектрометр для исследования расплавов
2.3. Методика получения и обработки рентгеноэлектронных спектров расплавов
2.4. Современные методы моделирования кластерного строения металлических расплавов
2.5. Кластерное строение никеля в твердом аморфном и жидком состояниях
2.6. Выводы
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕРМОСТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ НА
ПОВЕРХНОСТИ РАСПЛАВОВ М-Р
3.1. Изменение химического строения эвтектического расплава М81Р|9 при нагреве
3.2. Изменение химического строения поверхностных слоев расплавов М-Р с различным содержанием фосфора
3.3. Выводы
4. ИССЛЕДОВАНИЕ РЕЛАКСАЦИОННЫХ ПРОЦЕССОВ
В МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВАХ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ
4.1. Нестабильность эвтектических расплавов М-Р при изотермических выдержках вблизи температур структурных
превращений
4.2. Исследование нестабильности химического состава поверхностных слоев доэвтектических и заэвтектических металлических расплавов М-Р в широком интервале температур
4.3. Разработка способа детектирования электронов для повышения разрешения по времени рентгеноэлектронного магнитного
спектрометра для изучения быстропротекающих процессов
4.4. Выводы
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ
П. 1. Оценка влияния гравитации на траектории электронов в энергоанализаторе спектрометра
П.2. Оценка погрешности
ЛИТЕРАТУРА
Актуальность работы.
При получении большинства металлов и сплавов важной стадией является жидкое состояние, которое во многом определяет формирование служебных характеристик материалов в твердом состоянии.
Реальные многокомпонентные металлические расплавы - это, как правило, неравновесные системы, структура которых связана со структурой фазовых составляющих исходных твердых материалов. Технический прогресс, выдвигая все более высокие требования к качеству металлов и сплавов, обусловил повышенный интерес исследователей к металлическим жидкостям.
К настоящему времени нет однозначной модели строения металлических расплавов. Основной трудностью исследования металлических расплавов является ограниченная возможность экспериментальных методов. В основном, данные о строении жидкости могут быть получены косвенными методами - на основе результатов измерения физических свойств, зависящих от структуры.
Методом исследования строения конденсированных систем в данной работе является метод рентгеноэлектронной спектроскопии (РЭС), который, прежде всего, является прямым методом изучения состава и химической связи в поверхностных слоях. Кроме того, рентгеновское излучение, которое служит для возбуждения фотоэлектрона, практически не создает повреждений в большинстве материалов, что нельзя сказать о методах связанных с ионной или электронной бомбардировкой поверхности. Данный метод дает уникальные возможности по исследованию химического строения сверхтонких поверхностных слоев конденсированных систем. Повышенная информативность о поверхности обусловлена малой глубиной анализируемого слоя, который определяется длиной свободного пробега электронов в веществе и не превышает для металлов и сплавов десятков ангстрем.
Энергоанализатор спектрометра состоит из двух, последовательно соединенных, коаксиальных катушек (намотанных на каркасы, которые изготовлены из 6 мм листовой латуни и обработаны с точностью 0.1 мм) с радиусами 24 и 36 см. Радиус центральной орбиты 30 см. Число витков на катушках подбирается из условия наилучшего соответствия расчетного поля теоретическому полю вида 1 /у[р. В ЭМС-3 число витков для внешней катушки равно 92, для внутренней - 424. Более точная подгонка реального поля к идеальному полю Мл[р осуществлялась в процессе юстировки прибора, подбором добавочного шунтирующего сопротивления к внешней катушке 2 Ома.
На рис.2.6. приведены экспериментальные данные напряженности магнитного поля Н(г) внутри спектрометра. Измерение изменения поля вдоль радиуса проводилось с помощью магнитометра фирмы “Ферстер” (Германия) с точностью ± 0.5-10"3 Э в интервале от 26 до 35 см. Отклонение поля от идеального не превышает 0.1 %. Улучшение разрешения было достигнуто установкой апертурной диафрагмы, расположенной на угловом расстоянии 48° от входной. Размеры и форма апертурной диафрагмы зависит от размеров входной и выходной щелей энергоанализатора и определяют разрешение и светосилу прибора [41].
Детектор электронов
Важным элементом электроннооптичекой схемы спектрометра является детектор электронов. Он должен иметь высокую чувствительность, большой коэффициент усиления, незначительный темновой ток, высокую надежность работы. При работе с низкоэнергетичными электронами обычно используются электронные умножители.
В ЭМС-3 камера детектора, так же, как и камера рентгеновской трубки, выполнена отдельным функциональным узлом для удобства профилактических и ремонтных работ. В камере детектора установлен вторичный электронный умножитель ВЭУ-6, отличающийся небольшими