СТАНДАРТИЗАЦИЯ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ И РАСТИТЕЛЬНЫХ СБОРОВ МЕТОДАМИ ИОНО-ЭКСКЛЮЗИОННОЙ И ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

• Автор: Кузьменко, Алексей Николаевич
• Шифр специальности: 14.04.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 319 с. : 9 ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

ВВЕДЕНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ

ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Основы метода газо- жидкостной

хроматографии

1.2. Детекторы, применяемые в методе газо-жидкостной

хроматографии

1.2.1. Сочетание газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием

1.2.2. Сочетание газовой хроматографии с инфракрасной Фурье-спектроскопией и атомно- эмиссионным детектированием
1.3. Использование газо- жидкостной хроматографии для стандартизации лекарственного растительного сырья и лекарственных форм на его основе
1.3.1. Стандартизации лекарственного растительного сырья и растительных сборов
1.3.2. Стандартизация эфирных масел
1.3.3. Стандартизация настоек, экстрактов и эликсиров
1.3.4. Стандартизация гомеопатических препаратов
1.3.5. Применение хемометрических методов для стандартизации лекарственного растительного сырья
1.4. Использование ионо-эксклюзионной хроматографии для стандартизации
лекарственного растительного сырья и лекарственных форм на его основе
1.4.1. Основные принципы ионо-эксклюзионной хроматографии

1.4.2. Основные физико-химические свойства карбоновых кислот
1.4.3. Факторы, влияющие на удерживание органических кислот в ионо-эксклюзионной хроматографии
1.4.3.1. Степень ионизации сорбата
1.4.3.2. Зависимость времени удерживания кислот от их значений рКаи pH элюента
1.4.3.3. Размер молекул сорбата
1.4.3.4. Гидрофобные взаимодействия между сорбентом и подвижной фазой
1.4.3.5. Ионообменная емкость сорбентов
1.4.3.6. Влияние температуры
1.4.4. Сорбенты для ионо-эксклюзионной хроматографии
1.4.5. Элюенты для ионо-эксклюзионной хроматографии
1.4.6. Детекторы, применяемые в ионо-эксклюзионной хроматографии
1.4.7. Применение ионо-эксклюзионной хроматографии для анализа химического
состава лекарственного растительного сырья
Выводы к главе
ГЛАВА 2. СТАНДАРТИЗАЦИИ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
2.1. Изучение степени извлечения веществ-маркеров в зависимости от
типа растворителя
2.2. Поиск веществ- маркеров
Выводы к главе
ГЛАВА 3.СТАНДАРТИЗАЦИЯ ЛЕКАРСТВЕННЫХ РАСТИТЕЛЬНЫХ СБОРОВ
МЕТОДОМ ГАЗО-ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
3.1. Применение высокоспецифичных веществ-маркеров для стандартизации лекарственных растительных

сборов
3.2. Алгоритм выбора хроматографического метода
Выводы к главе
ГЛАВА 4. ИОНОЭКСКЛЮЗИОННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
4.1. Выбор сорбента
4.2. Выбор размера колонки
4.3. Выбор элюента
4.4. Выбор скорости подачи элюента
4.5. Хроматографические условия для определения карбоновых кислот
4.6. Стандартизация лекарственного растительного сырья методом ионо-эксклюзионной
хроматографии
Выводы к главе
ОБЩИЕ ВЫВОДЫ
ЦИТИРУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Химический состав календулы лекарственной Calendula officinalis изучен достаточно хорошо, в качестве биологически активных веществ обычно указываются каротиноиды, за счет которых цветки имеют оранжевую окраску, стерины и тритерпеноиды [52].Тем не менее, в статье Государственной фармакопеи XI издания на сырье « Цветки ноготков » отсутствуют разделы « Качественные реакции » и « Количественное определение ». Рекомендуемые в недавней работе [53] тонкослойная хроматография и спектрофотометрическое определение флавоноидов в пересчете на рутин не являются достаточно специфичными методами. В работе [54] сырье календулы исследовалось с использованием трех методов экстракции: дистилляции с помощью пара, холодной экстракции и твердофазной микроэкстракции. Индексы удерживания Ковача были использованы для идентификации 27 компонентов ( см. табл. 4 ).
Таблица 4. Компоненты эфирного масла Calendula officinalis , полученного с помощью паровой дистилляции. Хроматограф Agilent 6890 SeriesII. Масс- спектрометр Agilent 5973.Колонка J&WDB-5 (5% дифенил, 95% диметил силикон ) (30 м х 0.25 мм )
Температура колонки 35 °С до 65 °С( скорость подъема температуры 1°С / мин ), до 170°С ( скорость подъема температуры 3°С / мин ), до 200 °С ( скорость подъема температуры 8°С / мин ), до 280 °С ( скорость подъема температуры 15°С / мин ). Конечная температура 280 °С 5 мин. Температура инжектора 250 °С[54]
X» пика Компонент Площадь пика, % Индекс удерживания
1 а- копаен 0,9 1376
2 а- ионон 1,5 1426
3 а- гумулен 1.2 1454
4 Г еранилацетон 1,6 1452
5 у- мууролен 2,3 1477
6 (3- ионон 3,2 1485
7 Леден 2,3 1493
8 а- мууролен 5,6 1499
9 у- кадинен 8,9 1513
10 5- кадинен 22,5 1524