Получение нефтекаменноугольных пеков совместной переработкой каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза

• Автор: Красникова, Ольга Васильевна
• Шифр специальности: 05.17.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Екатеринбург
• Количество страниц: 114 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ И УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1Л. Способы получения и свойства нефтяных пеков
1ЛЛ Виды сырья
1Л .2 Технологические схемы получения нефтяных пеков
1Л .3 Химический состав нефтяных и каменноугольных пеков
1Л .4 Дифференциально-термографический анализ пеков
1Л .5 Эксплуатационные свойства
1.2. Окисление как способ управления качеством пеков
1.3. Способы получения и свойства нефтекаменноугольных пеков .
1.4 Заключение по литературному обзору и постановка задачи..
ГЛАВА 2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
2.1. Характеристика исходного сырья
2.2. Методы исследования пеков
2.2.1. Методы исследования по ГОСТ 1
2.2.2. ИК-Фурье спектроскопия
2.2.3. Элементный анализ
2.2.4. 'Н ЯМР-спектроскопия
2.2.5. Газожидкостная хроматография

2.2.6. Метод определения удельной поверхности (метод БЭТ)
2.2.7. Определение вязкости
2.2.8. Оптическая поляризационная микроскопия
2.2.9. Дифференциально-термографические исследования пеков
2.3. Методика проведение эксперимента
2.3.1. Получение пиролизного и каменноугольного пеков
2.3.2. Получение компаундированных нефтекаменноугольных пеков
2.3.3. Получение нефтекаменноугольных пеков совместной
дистилляцией каменноугольной смолы и тяжелой смолы пиролиза
2.3.4. Пропускание стирола и индена через слой каменноугольного пека..
2.3.5. Получение полукоксов из нефтекаменноугольных пеков
2.3.6. Окисление пеков
2.3.7. Окисление полукоксов
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПИРОЛИЗНЫХ, КАМЕННОУГОЛЬНЫХ И
НЕФТЕКАМЕННОУ Г ОЛЬНЫХ ПЕКОВ
3.1. Основные характеристики пиролизных и каменноугольных пеков
3.1.1. Характеристики пеков по ГОСТ 10
3.1.2. Элементный состав пиролизных пеков
3.1.3. ИК-Фурье спектроскопия
3.1.4. 'НЯМР -спектроскопия
3.2. Исследование нефтекаменноугольных пеков, полученных совместной дистилляцией
3.2.1. Характеристика по ГОСТ 10
3.2.2. Элементный состав нефтекаменноугольных пеков
3.2.3. ИК-Фурье спектроскопия
3.2.4. ’Н ЯМР-спектроскопия
3.2.5 Вязкостно-температурная характеристика пеков
3.2.5. Исследование процесса переноса водорода к непредельным
соединениям
3.2.6. Содержание ПАУ и оценка канцерогенности пеков
3.2.7. Оптическая поляризационная микроскопия
3.2.8. Дифференциально-термографический анализ пеков
ГЛАВА 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ОКИСЛЕНИЯ НЕФТЕКАМЕННОУГОЛЬНЫХ ПЕКОВ
4.1. Основные закономерности процесса окисления КОМПАУНДИРОВАННЫХ НЕФТЕКАМЕННОУГОЛЬНЫХ ПЕКОВ
4.2. Основные закономерности процесса окисления нефтекаменноугольных
ПЕКОВ, ПОЛУЧЕННЫХ СОВМЕСТНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ
4.3. Исследование процесса окисления каменноугольных и
нефтяных полукоксов весовым методом и методом ИК-Фурье спектроскопии
4.4. Направления использования нефтекаменноугольных пеков
4.4.1. Получение электродного пека-связующего
4.4.2. Получение пропиточного пека

2.2.2. ИК-Фуръе спектроскопия
ИК-спектры образцов пеков, полукоксов, смол и фракций смол регистрировались на Фурье - спектрометре «Spectrum One В» фирмы «Perkin -Elmer». Для исследования твердых образцов использовали метод DRA с автоматической приставкой диффузного отражения с повторением сканирования 30 раз. Образцы для записи спектров готовились путем нанесения тщательно измельченного образца тонким слоем на специальную пластину-держатель. Твердые и жидкие образцы изучали с помощью приставки нарушенного полного внутреннего отражения с алмазным кристаллом. Для приведения интенсивностей полос в соответствие с законом Ламберта - Бера спектры были переведены в единицы Кубелки - Мунка (К-М) по формуле F(R)=(1-R)2/2R, где R - спектр отражения, F(R) - спектр Кубелки - Мунка.
ИК-спектры образцов смол и дистиллятных фракций снимали в слое. Вещества, являющиеся жидкими и не взаимодействующими с окнами, можно анализировать, используя образцы, приготовленные в виде тонкого слоя. Для этого наносили каплю исследуемого образца на поверхность одного окошка и прижимали сверху другим, помещали в держатель и закрепляли.
В работах [92-98] приведены характеристические полосы колебаний связей и их отнесения, использованные для обсуждения спектров каменноугольных и нефтяных пеков (табл.2.3.).