Определение фенолов в конденсированных средах с применением гидрофобных и гидрофильных экстракционных систем

• Автор: Подолина, Елена Алексеевна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Докторская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Воронеж
• Количество страниц: 362 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение. Общая характеристика работы
Глава 1. Методы экстракции и анализа фенольных соединений в
конденсированных средах (обзор литературы)
Растворители для жидкостной экстракции, электрохимии и жидкостной хроматографии
Строение, физико-химические и токсикологические свойства фенолов
Методы концентрирования фенолов
Жидкостно-жидкостная экстракция
Твёрдофазная экстракция
Сорбционное концентрирование
Экстракционно-сорбционное концентрирование
Другие методы концентрирования
Инструментальные методы определения фенолов
Спектрофотометрические методы
Электрохимические методы
Химическая сенсорика
Хроматографические методы
Заключение по главе
Глава 2. Объекты исследования и методики эксперимента
Растворители для жидкостно-жидкостной экстракции, электрохимии и жидкостной хроматографии
Методика построения тройных концентрационных диаграмм
Свойства фенольных соединений
Методики жидкостно-жидкостной экстракции фенолов из жидких
и твёрдых матриц
Методика проведения жидкостно-жидкостной экстракции фенолов

2.3.2 Методика низкотемпературной жидкостно-жидкостной экстрак-
ции фенолов из водных растворов
2.4 Методики определения коэффициентов распределения производных фенола
2.4.1 Спектрофотометрические методики
2.4.2 Электрохимические методики
2.4.3 Хроматографические методики
2.5 Методики определения физико-химических свойств чистых и бинарных растворителей
2.6. Статистическая обработка и аппроксимация экспериментальных
данных
Глава 3. Экстракционная способность гидрофобных растворителей
3.1 Закономерности жидкостно-жидкостной экстракции фенолов из
водных растворов гидрофобными кетонами
3.2 Закономерности распределения фенолов между водно-солевыми
растворами и гидрофобными кетонами
3.3 Влияние состава бинарных гидрофобных растворителей на жидкостно-жидкостную экстракцию фенолов
Заключение по главе
Глава 4. Экстракционная способность гидрофобно-гидрофильных бинарных растворителей
4.1 Закономерности жидкостно-жидкостной экстракции фенолов из
водных (или водно-солевых) растворов кетонами, спиртами и сложными эфирами, насыщенными водой
4.2 Влияние состава бинарных растворителей гидрофобно-
гидрофильных бинарных смесей на жидкостно-жидкостную экстракцию фенолов
4.3 Влияние физико-химических свойств бинарных растворителей на

величину коэффициента распределения фенолов
4.4 Влияние структуры фенола на межфазное натяжение в экстракци-
онных системах гексан - хлороформ - водно-солевой раствор
Заключение по главе
Глава 5. Экстракционная способность гидрофильных бинарных растворителей
5.1 Влияние природы органического растворителя и содержания воды
на экстракционную способность гидрофильного растворителя
5.2 Закономерности межфазного распределения фенолов в системе
вода - бинарный гидрофильный растворитель
5.3 Низкотемпературная жидкостно-жидкостная экстракция с применением ацетонитрила
Заключение по главе
Глава 6. Разработка инструментальных методик определения микроколичеств фенолов с использованием оптимизированных экстракционных систем
6.1 Оценка оптимальности экстракционных систем для пробоподго-
товки в важнейших методах анализа с применением обобщенных критериев
6.2 Экстракционно-спектрофотометрические методики определения
фенолов
6.3 Экстракционно-электрохимические методики определения фенолов
6.4 Экстракционно-хроматографические методики определения фенолов
6.4.1 Определение фенолов в различных объектах методом нормальнофазовой хроматографии

Концентрирование расширяет возможности определения, устраняет матричный эффект, что, в свою очередь, улучшает метрологические характеристики аналитических определений.
Ниже, в разделах 1.3.1 - 1.3.4, обсуждены наиболее распространённые методы концентрирования.
1.3.1. Жидкостно-жидкостная экстракция
По мнению таких учёных, как Золотов Ю.А., Дедков Ю.С., Петросян B.C., Петрухин О.М., Мясоедов Б.Ф., Спиваков Б.Я., Коренман Я.И., Суханов П.Т., Юртов Е.В. и др., наиболее эффективным способом концентрирования, в том числе фенолов, является ЖЖЭ [2, 41-43]. Этот способ основан на различиях в межфазном распределении растворённого вещества в двух (иногда трёх) не смешивающихся жидкостях. Известно немало монографий и обзоров, посвященных экстракционному концентрированию [2, 12, 41-43, 53-56], прогнозированию коэффициентов распределения [43], разработке экстракционных систем для решения конкретных аналитических задач (табл. 1.8).
В [9] приведены обобщенные данные о зависимости экстракционной способности экстрагентов для извлечения неорганических соединений. Традиционно в качестве экстрагентов органических соединений, в том числе и фенолов, применяют углеводороды, простые и сложные эфиры, спирты нормального, изомерного, циклического и ароматического строения. ЖЖЭ фенолов углеводородами различного строения не эффективна, так, например, при экстракции фенола гексаном коэффициент распределения 0,12, толуолом - 2,5 [13]. Однако эти растворители характеризуются высокими значениями ПДК (300 мг/м3) и поэтому получили широкое применение в качестве разбавителей других органических растворителей или оксидов в ЖЖЭ и в качестве подвижной фазы в нормально-фазовой ВЭЖХ [35].