Разработка процесса химического осаждения сплава палладий-никель-фосфор

• Автор: Синяков, Дмитрий Юрьевич
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2000
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 149 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ
I. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1.1 Реакции химического осаждения металлов
1.2 Получение металлических покрытий путем 9 химического восстановления
1.3 Механизм автокаталитического восстановления металлов
1.4 Реакция окисления гипофосфита в растворах химической 20 металлизации
1.5 Начальные стадии процесса химической металлизации
1.6 Особенности совместного химического восстановления
ионов нескольких металлов
1.7 Основные технологические параметры, стабильность
растворов химической металлизации П. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
П.1 Используемые приборы и оборудование
П.2 Приготовление растворов химической металлизации
сплавом палладий-никель-фосфор П.З Характеристика и предварительная подготовка
применяемых образцов П.4 Изучение скорости осаждения сплава палладий-никель
фосфор
П. 5 Методика электрохимических измерений
П.5.1 Определение смешанного потенциала процесса
химического осаждения сплава

П.5.2 Изучение катодного восстановления палладия и никеля
П.5.3 Изучение анодного окисления гипофосфита
П.6 Определение истинной поверхности электрода из УГТ
П. 7 Методика анализа осадков сплава палладий-никель-фосфор
и растворов для металлизации П.7.1 Определение палладия колориметрическим методом
П. 7.2 Определение фосфора в осадках сплава
П.7.3 Определение никеля
П.7.4 Определение количества гипофосфита натрия
в растворе металлизации Ш. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛТАТЫ
И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ Ш. 1 Подбор состава электролита
Ш. 1.1 Предварительные исследования растворов
Ш.1.2 Определение буферных свойств
Ш.2 Исследование скорости осаждения сплава палладий-никель
фосфор и стабильности этилендиаминового раствора химического осаждения сплава Ш.2.1 Влияние температуры
Ш.2.2 Влияние величины pH
Ш.2.3 Влияние концентрации хлорида палладия
хлорида никеля и гипофосфита натрия Ш.2.4 Влияние концентрации лигандов
Ш.З Электрохимические исследования этилендиаминового
раствора химического осаждения сплава палладий-никель-фосфор
Ш.3.1 Влияние величины pH на катодную и анодную реакции
Ш.З.2 Взаимное влияние катодного и анодного процессов
осаждения сплава из этилендиаминового раствора

Ш.4 Изучение осаждения сплава палладий-никель-фосфор
на образцы из углеграфитового материала Ш.4.1 Выбор раствора
Ш.4.2 Исследование скорости осаждения сплава
на УГТ и стабильности трилонатного раствора Ш.4.2.1 Влияние температуры
Ш.4.2.2 Влияние величины pH трилонатного раствора
Ш.4.2.3 Влияние концентрации хлорида палладия, хлорида
никеля и гипофосфита натрия Ш.4.2.4 Влияние концентрации лигандов
Ш.4.3 Электрохимические исследования трилонатного раствора
химического осаждения сплава палладий-никель-фосфор Ш.4.3.1 Определение истинной площади образца из УГТ
Ш.4.3.2 Влияние величины pH на катодную и анодную реакции 117 Ш.4.3.3 Взаимное влияние катодного и анодного процессов
осаждения сплава Ш.5 Регенерация растворов химического осаждения сплава
палладий-никель-фосфор Ш.6 Свойства покрытий палладий-никель-фосфор
Ш.6.1 Определение контактного и переходного сопротивлений, 132 паяемости
Ш.6.2 Определение коррозионной и износостойкости
Ш.6.3 Исследование микротвердости
IV. ВЫВОДЫ
V. ЛИТЕРАТУРА

Так 1. Ьйейпькт [54], изучая изменение потенциала поверхности осадков №-Р в гипофосфитных растворах, объясняет сдвиг потенциала электрода во времени, до потенциала химического осаждения, переходом поверхности электрода из пассивного состояния в активное. Аналогичные выводы о задержке начала процесса за счет наличия на покрываемой поверхности окисных пленок сделаны в работе [65]. Подтверждением этому авторы считают исчезновение задержки выделения металла при предварительной катодной обработке электродов из Те, N1 и ЬН-Ре в сернокислом растворе, а также увеличение индукционного периода при длительной выдержке на воздухе меди, активированной платиной.
Работы А. Вашкялиса с сотрудниками [48-50] позволяют предполагать, что задержка начала процесса химической металлизации также может быть связана с наличием окисных пленок и первоначально протекающей реакцией их восстановления.
С другой точки зрения индукционный период может возникать за счет образования на катализаторе метастабильного гидрида - №Н2 [81]. Лоренц и др. [93] возникновение индукционного периода объясняют насыщением металла-катализатора атомами водорода. Ряд авторов [94-97] возникновение индукционного периода связывают с необходимостью накопления на покрываемой поверхности элементарного бора и фосфора (в зависимости от восстановителя) в результате разложения восстановителя [94-97]. При появлении «свободного» бора (или фосфора) становится возможным его контактный обмен с ионами никеля и водорода - этим объясняется скачок потенциала до Ем после окончания индукционного периода. Следует также отметить, что в качестве первой стадии процесс химического никелирования включает хемосорбцию гипофосфита, затем последующее окисление на каталитически активной поверхности. Способность поверхности катализатора к окислению гипофосфита в значительной степени определяется наличием оксидных пленок,