Усовершенствование технологии блочного высокопористого ячеистого палладийсодержащего катализатора

• Автор: Игнатенкова, Валентина Владимировна
• Шифр специальности: 05.17.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 230 с. : ил.

Содержание
Введение
Глава 1. Литературный обзор
1 Л. Основные требования к выбору катализатора
1.2. Геометрическая структура катализаторов
1.2.1. Насыпные (зернистые) катализаторы
1.2.2. Блочные катализаторы
1.2.2.1. Блочные катализаторы сотовой структуры
1.2.2.2. Блочные катализаторы сетчатой структуры
1.2.2.3. Блочные пластинчатые катализаторы
1.2.2.4. Блочные волокнистые катализаторы
1.2.2.5. Блочные катализаторы ячеистой структуры
1.3. Технология блочных катализаторов ячеистой структуры
1.3.1. Технология ВПЯМ
1.3.1.1. Основные стадии синтеза ВПЯМ
1.3.1.2. Реологические свойства шликеров
1.3.1.3. Особенности процесса спекания ВПЯМ
1.3.2. Технология носителей ячеистой структуры
1.3.3. Оценка различных методов развития внешней поверхности носителей и катализаторов ячеистой структуры
1.3.3.1. Технология углеродкерамических композитов. Различные методы нанесения углерода на керамический носитель
1.4. Сравнение свойств блочных катализаторов различной геометрической структуры
1.5. Область применения высокопроницаемых керамических материалов, носителей и катализаторов с высокоразвитой внешней поверхностью ячеистой структуры
1.6. Выводы
Глава 2. Шликерная технология высокопроницаемых ячеистых материалов
2.1. Состав керамического шликера
2.2. Основные технологические стадии приготовления корундового шликера
2.3. Исследование реологических свойств корундового шликера
2.4. Приготовление высококонцентрированных корундовых суспензий (шликера)
2.5. Методика проведения эксперимента
2.6. Методика расчета
2.7. Обсуждение результатов
2.7.1. Влияние состава корундовой суспензии на её реологические свойства
2.8. Модельные представления о структуре приготовленных корундовых суспензий
2.9. Практические рекомендации для приготовления тиксотропных корундовых суспензий в синтезе ВПЯМ
2.10. Выводы
Глава 3. Технология высокопористых ячеистых носителей
3.1. Технология ВПЯН
3.2. Методика и особенности нанесения на корундовый каркас подложек из алюмозоля (у-А12Оз)
3.2.1. Нанесение первичной подложки из алюмозоля (у-А1203)
3.2.2. Нанесение активной подложки из алюмозоля (у-А1203)
3.3. Приготовление углеродкерамических композитов
3.3.1. Модификация поверхности корындовых носителей активной подложкой пиролитического углерода
3.3.2. Модификация поверхности корундовых носителей активной подложкой из углеродных нанотрубок
3.4. Методы исследования поверхности активных подложек (алюмозоль, углеродные нанотрубки)
3.4.1. Метод БЭТ - средство измерения удельной поверхности ВПЯН

3.4.2. Ртутная порометрия и морфологический анализ — методы исследования поверхности ВІІЯН
3.4.3. Исследование шероховатости поверхности корундовых пластинок с различными активными подложками контактным методом
3.5. Удельная поверхность модифицированных носителей катализаторов
3.6. Распределение пор на поверхности модифицированных корундовых материалов
3.7. Шероховатость поверхности перемычек носителей
3.8. Механизм закрепления подложек на корундовой основе
3.9. Выводы
Глава 4. Технология приготовления блочного катализатора на высокопористом проницаемом ячеистом носителе с активной подложкой из углеродных нанотрубок
4.1. Принципиальная блок-схема синтеза катализатора
4.2. Методика синтеза высокопористых проницаемых ячеистых носителей
в виде блоков на основе корунда (блочных корундовых ВПЯМ)
4.3. Методика и особенности нанесения активной подложки из углеродных нанотрубок на блочный ВПЯН
4.3.1. Рекомендации по режиму нанесения активной подложки из углеродных нанотрубок на поверхность ВПЯН
4.4. Методика и особенности нанесения каталитически-активного компонента
4.4.1. Методика синтеза раствора нитрата палладия
4.4.2. Нанесение каталитически активного компонента - палладия
4.5. Прочностные характеристики синтезированного катализатора
4.5.1. Методика испытаний на прочность
4.5.2. Анализ прочностных характеристик
4.6. Выводы
Глава 5. Восстановление ТНБА водородом на синтезированном катализаторе

В [42] проводили термообработку мезопористого углерода полимерной структуры при 2600°С, в результате была синтезирована высокостабильная мезопористая графитовая структура.
В последнее время широкое распространение в качестве носителей катализаторов и активных подложек (на носителях различной химической природы) получили углеродные нанотрубки.
Наибольшее распространение получили три группы методов синтеза углеродных нанотрубок: дуговой синтез, метод лазерной абеляции и методы каталитического пиролиза. Причем, дуговой и лазерный методы применимы только в лабораторных условиях, а метод каталитического пиролиза может быть реализован в промышленных условиях [45].
Каталитическому пиролизу подвергают ацетилен [46-48] и другие углеводороды в присутствии катализаторов роста углеродных нановолокон, нанотрубок различной химической природы (оксида никеля, железного, медного и др.) в зависимости от вида и формы носителя.
Слой углеродных нановолокон синтезировали на поверхности никелевого ВПЯМ («пены») каталитическим пиролизом ацетилена. Поверхность полученного композита обладала макропористой структурой [47]. Было исследовано воздействие морфологии и поверхностных свойств (т.е. размера зерен и присутствия оксида никеля) на степень образования и свойства углеродных нановолокон. Образование углеродных нановолокон на поликристаллическом никеле начинается с образования метастабильного №3С, который затем разлагается на № и С. В результате образуются наночастицы N1 подходящего размера (20...70 нм) для катализа образования углеродных нановолокон. Образование углеродных нановолокон на поликристаллическом никеле требует времени ингибирования в соответствии с образованием и разложением №3С, приводящим к образованию наночастиц N1. Как оказалось, границы зерен на материнском никеле ускоряют этот процесс. Присутствие N10 увеличивает скорость образования углеродных нанотрубок на порядок. №0 непосредственно восстанавливается с