Влияние модификаторов подвижных фаз на разделение аминокислот методом ТСХ на силикагеле

• Автор: Ворожейкин, Сергей Борисович
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2012
• Место защиты: Саратов
• Количество страниц: 170 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
Введение
1. Обзор литературы
1.1 Краткая характеристика методов хроматографического
разделения и определения аминокислот
1.2. Детектирование пятен и возможности улучшения
селективности, разделения веществ в ТСХ
1.2.1. Детектирование аминокислот
1.3. Сравнение методов ТСХ и ВЭТСХ
1.4. Характеристика элюентов, применяемых в ТСХ
1.4.1. Классификация ПФ
1.5. Технические приёмы, используемые в ТСХ аминокислот
1.5.1. Применение силикагеля в ТСХ аминокислот
1.5.2 Роль модификаторов в водно-органических подвижных фазах
1.5.3. Модификаторы на основе мицеллярных ПАВ
2. Методика и техника проведения эксперимента
2.1. Реактивы и аппаратура
2.2 Техника и методика проведения эксперимента
2.3. Расчет параметров эффективности и селективности разделения. Полуколичественный анализ
2.4. Полуколичественный анализ препаратов, содержащих аминокислоты
3. Результаты и их обсуждение
3.1 Хроматографическое поведение аминокислот в системе модификатор : этанол : ледяная уксусная кислота : вода
3.2. Хроматографическое поведение аминокислот в системе модификатор : ДМФА : ледяная уксусная кислота : вода
3.3 Хроматографическое поведение аминокислот в мицеллярных подвижных
фазах
3.3.1. Влияние анионного ПАВ
3.3.2. Влияние катионного ПАВ
3.3.3. Влияние неионного ПАВ - ТРИТОНА Х
4. Практическое применение ТСХ в мицеллярных и водно-органических подвижных фазах
4.1. Методика подготовки объекта к хроматографированию
4.2. Результаты количественного определения аминокислот в исследуемых объектах
4.3. Статистическая обработка полученных результатов
Выводы
Список литературы
Приложение

1.5. Технические приёмы, используемые в ТСХ аминокислот
1.5.1. Применение силикагеля в ТСХ аминокислот
В нашей работе представлен обзор литературных данных за последние 20 лет. В основном рассмотрены работы, в которых описано поведение аминокислот на пластинках с прямой (нормально) фазой силикагеля, поскольку эта фаза использовалась нами при выполнении диссертационной работы. Так, Бреннер, Нидервайзер и Паттаки определили Rf и разделили 28 незамещенных аминокислот в 12 элюирующих системах [1, 88, 89]. Позднее Хмел разделил на Силуфоле 22 аминокислоты [90]. Он также установил влияние влажности воздуха, типа силикагеля, природы и количества связующего материала на подвижность аминокислот.
Для улучшения разделения поверхность силикагеля предложили модифицировать некоторыми солями, например, количественное разделение нескольких аминокислот в двух лекарственных препаратов (astymin-forte и santevini plus) проводили на пластинках силикагель "G", содержащих фосфат сурьмы (V) с водными и неводными смешанными системами [91].
Большое внимание уделялось разработке методов разделения оптических изомеров аминокислот. Денг и др. проводили качественный анализ энантиомеров аминокислот на силикагеле, обработанном L-аргинином и ацетатом меди (II) методом ТСХ с использованием обмена лигандами [92]. Другие авторы для разделения D и L- энантиомеров аминокислот методом ТСХ на силикагеле использовали модифицированный Р - цик л од е кстр и н с мочевиной и дикарбоновой кислотой, содержащимися в подвижной фазе [93].
Большой вклад в изучение процессов разделения аминокислот внесла научная группа Бхашана [94-101]. Они на протяжении последних двадцати лет занимались разделением коротких пептидов, аминокислот и их производных, а также отделением энантиомеров DL-аминокислот от рацемической смеси аминокислот на силикагелевых пластинках [95-98].