Разработка таблетных экспресс-методов определения нитратов и нитритов в сельскохозяйственной продукции

• Автор: Маркина, Валентина Михайловна
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1998
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 197 с.

СОДЕРЖАНИЕ

Введение. Актуальность работы. Постановка задачи
Глава Е Методы определения нитратов и нитритов
(Обзор литературы)
1.1 Поведение и содержание нитратов и нитритов в почве и 8 сельскохозяйственной продукции
1.2 Фотометрические методы. Нитрит-ионы. Нитрат-ионы
1.3 Полевые методы
1.4 Электрохимические методы
1.5 Хроматографические методы
1.6 Обсуждение данных литобзора
Глава 2. Предварительные исследования, поиск реакции, спо
соба и условий визуального тестирования нитрита и нитрата.
Глава 3. Исследования аналитической реакции
3.1 Восстановление нитритов в кислых средах и влияние этого 82 процесса на воспроизводимость определения нитрит-ионов.
3.2 Потенциалы системы 1Ч03" - ИОг’ при переменной кислот- 88 ности и в присутствии ионов переходных металлов.
3.3 Фотометрическое определение нитрит-ионов в соках 99 огурцов и томатов.
Результаты и их обсуждение
Глава 4. Таблетки и россыпи на основе гомогенизированных Ю8
смесей кристаллических реагентов.
4.1 Общие требования к таблеткам и россыпям. Ю8
4.2 Общие задачи подбора составов россыпей и таблеток. Ю9
4.3 Требования к россыпям и стандартизация условий их | 1д приготовления.

4.4 Подбор наполнителей и носителей реагентов
4.5 Эмпирический подбор:
A. Составы на основе гомогенизированных смесей
Б. Бинарные таблетки
B. Таблетки с использованием реагентов на силикагеле. 150 Глава 5. Аналитические свойства таблеток и россыпей
5.1 Спектрофотометрические испытания
5.2 Полуколичественная интерпретация корреляции 261 “оптическая плотность - концентрация нитратов”.
5.3 Визуально-статистические испытания
Выводы
Список литер атуры [ 3
Приложения
Колористическая шкала

ВВЕДЕНИЕ
Актуальность. В последние десятилетия за рубежом и России все большее внимание уделяется химико-аналитическому контролю сельскохозяйственного производства. Новые экономические условия требуют соблюдения правильного применения минеральных удобрений и ядохимикатов, постоянного контроля за состоянием почв, водоемов и, главное, за качеством продуктов сельскохозяйственного производства.
Большая роль в аналитической химии принадлежит тест-методам (экспресс-методам). Тест-методы позволяют получать полуколичест-венный результат быстро, надежно, дешево и без использования аналитических приборов. Это дает возможность сильно уменьшить число дорогостоящих инструментальных анализов и значительно рационализировать мониторинг и текущий контроль во многих областях, в том числе в определении качества сельскохозяйственной продукции. Высококачественные средства экспресс-тестирования должны быть достаточно стабильными, длительно хранящимися и легко транспортируемыми, что собственно важно в экспедиционных условиях.
В нашей стране тест-методы еще не получили должного распространения, хотя новые экономические условия с определенностью указывают на их перспективность в анализе не только сельскохозяйственных объектов и пищевой продукции.
Цель работы. Разработка экспресс-тестов на нитрат- и нитрит-ионы на уровне применяемых в Российской Федерации значений
пдк.
В задачи исследования входило:
- разработка места для подготовки, хранения тесг-таблетки и одновременного проведения аналитической реакции;

логии университета разрабатываются ферментные и иммунофер-ментные тесты. В институте им. Н. Н. Семенова РАН - тесты для анализа мочи. Разработаны тесты и во ВНИХФИ и во ВНИИ лекарственных и ароматических растений по обнаружению наркотиков. Имеются средства для определения глюкозы в крови.
Комаровым В. С., Шевчуком В. В. с соавт. предложен способ [ 26 ] приготовления индикаторной бумаги для определения N6)3' и Ж)2’ ионов, включающий нанесение суспензии металла в связующем растворе на бумагу и сушку. С целью повышения стабильности индикаторной бумаги во времени, упрощения способа и расширения диапазона измеряемых концентраций, в качестве связующего используют 5 %-ный раствор крахмала, в качестве металла - 2п (0,45-0,55 масс. %). В суспензию дополнительно вводят сульфаниловую кислоту (0,175-0,225 масс. %), а-нафтиламин (0,0145-0,225 масс. %), лимонную кислоту (1.56-2,00 масс. %), МпБСД (4,75-5,25 масс. %). Нанесение суспензии ведут в виде капель диаметром 7-12 мм. В качестве бумаги используют малопористую гладкую бумагу плотностью 70-80 г/м2. Сушку ведут при 30-40°С. При нанесении капли исследуемого раствора на бумагу время реагирования 3 мин, после чего окраску пятна сравнивают со стандартной шкалой цветов. Диапазон определяемых концентраций N03" и ЖЬ’ ионов 0-4000 мг/л. Стабильность бумаги 150 дней без доступа воздуха и 20 дней на воздухе.
Усовершенствован двухстадийный метод определения нитрат ионов в воде и водных растворах (1-ая стадия восстановление Ж)3' до Ж)г" ионов порошком активного металла, 2-ая - диазотирование и последующие азосочетание с ароматическими аминами с получением характерной окраски). Для точного ограничения времени контакта металла (2п. А1, Сс1 и т.д.) с раствором и предупреждения его