Физико-химические основы новой технологии получения ВТСП проводов

• Автор: Измайлов, Олег Николаевич
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 212 с. : ил.

Оглавление
Оглавление
Введение
1. Состояние вопроса и задачи работы
1.1 В1-ВТСП керамики. Структура и свойства. Зависимость
свойств от содержания кислорода
1.2. Влияние содержания кислорода на свойства ВТСП
1.3 Определение оптимального содержания кислорода в ВТСП и обзор процесса миграции кислорода из ВТСП при изготовлении
изделий
1 АВлияние степени измельчения ВТСП-керамики на ее сверхпроводящие свойства и поведение при высоких температурах
1.5 Способы получения В1- ВТСП материалов
1.6 Применение ЯГР-спектроскопии и методов термоанализа для исследования ВТСП
2. Методы получения исследуемых материалов, применяемые методы исследования и разработанные методики
2.1. Методы получения материалов
2.2. Методы исследования
2.2.1. Методы термоанализа: ТОА, ТМА, Б8С
2.2.2. Метод ЯГР-спектроскопии
2.2.3 Метод измерения температуры сверхпроводящего перехода
2.2.4 Рентгеновский фазовый анализ
2.3 Разработанные методики и оценки их применимости
2.3.1 Методика определения температуры Дебая
2.3.2 Методика определения термодинамических параметров: энергии активации, коэффициентов диффузии и КТЛР

3. Исследование влияния содержания кислорода в ВТСП Вь8г2СаСи2Оу
на его сверхпроводящие свойства.

3.1 Определение оптимального значения кислородного индекса, с точки зрения температуры сверхпроводящего перехода, в сверхпроводящей фазе В128г2СаСи2Оу
3.2 Изменение содержания кислорода в ВТСП Вь8г2СаСи2Оу путем
легирования
3.3. Исследование влияния степени диспергирования фазы В128г2СаСи2Оу на содержание кислорода в ней, ее структурное состояние и сверхпроводящие свойства
3.3.1 Влияние диспергирования на физические свойства сверхпроводящей фазы В11.б8по.48г2СаСи2Оу
3.3.2 Изменение содержания кислорода в ВТСП В128г2СаСи2Оу в зависимости от времени ее диспергирования
3.3.3 ЯГР-исследования диспергированных порошков ВТСП-керамики В128г2СаСи2Оу
4. Исследование процесса фазообразования ВТСП В128г2СаСи2Оу из аморфизированной керамики
4.1. Исследования влияния степени развитости поверхности аморфизированной керамики В128г2СаСи2Оу на кинетику набора кислорода и параметры фазовых превращений при образовании ВТСП
4.2. Определение температурных интервалов фазовых превращений в процессе формирования ВТСП-Вь8г2СаСи2Оу и их основных параметров
5. Исследование процесса фазообразования Вь8г2СаСи2Оу методом мес-сбауэровской спектроскопии
5.1. Мессбауэровские исследования на ядрах Бе57 фаз системы
Внвг-Са-Си

5.2. Мессбауэровские исследования В128г2СаСи2С)8 в разных структурных состояниях
5.3. Мессбауэровское исследование процесса формирования кислородной подрешетки в сверхпроводящей фазе и изменения ближнего порядка вокруг атомов меди (57Ре)
6. Исследование влияния содержания кислорода в аморфизированной керамике ЕЯгЗглСаСигОу на процесс образования ВТСП
6.1.Исследование кинетики набора кислорода аморфизированной керамикой и определение максимально возможного содержания кислорода в ней в процессе формирования ВТСП
6.2.Исследование влияния легирующих добавок на кинетику набора и равновесное содержание кислорода в аморфизированной керамике в процессе образования фазы В128г2СаСи2Оу (РЬ, 8п, Ье)
6.3.Исследование влияния содержания кислорода в аморфизированной керамике на параметры и температурные интервалы фазовых превращений при образовании ВТСП В128г2СаСи2Оу (вп)
6.4. Исследование влияния содержания кислорода в аморфизированной керамике на изменение ее размеров и скорости ползучести при нагревании при различных нагрузках
7. Физико-химические основы новой технологии получения ВТСП-провода
Выводы
Список литературы

медленное охлаждение и значения рабочих температур доходит до 1000°С, поэтому при изготовлении имеет место испарение компонентов. В частности испарение РЬ во время формирования фазы 2223 является проблемой, так как потеря веса составляет 2з-4% и это приводит к композиции далекой от исходной. Эта проблема была решена с помощью тонких покрытий с Ag-оболочкой, т.к. Ag плохо взаимодействует с компонентами соединения. Остается обсудить вопрос как влияет термическая обработка в присутствии Ag на содержание кислорода в сверхпроводящей фазе.
Процесс неполной плавки в покрытиях используется для создания хорошей текстуры (вдоль оси -с-) в ВТСП-2212 и в некоторых образцах с его помощью удалось получить большие значения Jc, порядка 105 А/см2. Тем не менее, трудно получить длинные провода с хорошими сверхпроводящими свойствами из-за утечки оксидных материалов из Ag оболочки и ее вздутия в результате освобождения кислорода в процессе неполного расплавления. В работе [30] порошки из В120з, SrO, CaO, CuO и Ag203 смешивались в обычную композицию состава Bi2Sr2CaCu2AgxOy (Х=0,02 и 0,4). Для обжига смесей из оксидных порошков использовали разные температуры и атмосферы. Доля освобожденного кислорода в этих порошках в процессе неполного расплавления оценивалась по изменению веса в TGA-анализе, порошки нагревались при постоянной скорости в 10°С/мин до 950°С и затем выдерживались 10 минут. Несколько отожженных порошков помещали в Ag трубки (внешний диаметр 6мм и 4,5мм внутренний), которые затем вытягивались, чтобы получить провод с внешним диаметром 0,7мм. Эти провода частично оплавлялись на воздухе при Т=880°С в течении 10 мин, охлаждали до 815°С за время 30 мин. и отжигались при этой температуре в течении 20 часов. Было изучено различие в миграции кислорода из Ag оболочки в процессе отжига образцов в зависимости от температуры.
Для выяснения влияния легирования Ag на содержание кислорода в ВТСП, смоделированную систему получали сплавлением в инертном газе в