Закономерности электроосаждения сплава никель-фосфор из электролитов, содержащих малоновую и глутаровую кислоты

• Автор: Орлова, Александра Александровна
• Шифр специальности: 05.17.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 156 с. : ил.

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
ik(a) - катодная (анодная) плотность тока, А/дм
Ек(а)- потенциал катода ( анода ), В
Е°— стандартный потенциал i-ro иона, В
ГФ - гипофосфит натрия
Mal - малоновая кислота
Glut - глутаровая кислота
Suce - янтарная кислота
ЛС - лаурилсульфат натрия
pH()(s) - величина pH в объёме раствора (приэлектродном слое)
рНг.0 - величина pH гидроксидообразования
Hd- микротвёрдость, ГПа
5 - толщина покрытий, мкм
г) - перенапряжение, В
р - плотность металла, г/см
т/о - термообработка (1 ч при 400 °С)
т - время термообработки, ч
Р - нагрузка, МПа
ВТСПЛ- выход по току сплава никель-фосфор, % q -электрохимический эквивалент, г/А-ч Дт - изменение массы образца, г со(Р) - содержание фосфора в сплаве, мас.%
М - молекулярная масса, г/моль æ - удельная электропроводимость, Ом''см''
Q - количество прошедшего электричесва , А-ч/л
Ri - показатель рассеивающей способности электролита по току, см

Содержание
СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ
ВВЕДЕНИЕ
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Влияние состава электролита и условий электролиза на процесс электроосаждения сплава никель-фосфор
1.2. Совместное электроосаждение никеля и фосфора
1.3. Электролиты электроосаждения сплава №-Р
1.4. Области применения покрытий сплава №-Р
ВЫВОДЫ ИЗ ОБЗОРА ЛИТЕРАТУРЫ
2. МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
2.1. Приготовление электролитов и их составы
2.2. Определение концентрации ионов никеля в электролит
2.3. Подготовка катодов перед электроосаждением сплава никель-фосфор..
2.4. Методика снятия буферных кривых
2.5. Определение содержания фосфора в сплаве фотометрическим методом
2.6. Определение выхода по току сплава никель-фосфор
2.7. Расчет ионного состава электролитов
2.8. Определение электрической проводимости электролитов
2.9. Получение катодных поляризационных кривых
2.9.1. Получение суммарных катодных поляризационных кривых при электроосаждении сплава никель-фосфор
2.9.2. Получение парциальных катодных поляризационных кривых
2.10. Определение пористости покрытий сплавом никель-фосфор
2.11. Морфология покрытий сплавом никель-фосфор
2.12. Рентгенофазовый анализ сплава никель-фосфор
2.13. Измерение микротвердости сплава никель-фосфор
2.14. Определение коррозионной стойкости сплава никель-фосфор методом получения анодных поляризационных кривых в растворе серной кислоты
2.15. Получение анодных поляризационных кривых в рабочем электролите
2.16. Исследование стабильности процесса электроосаждения сплава никель-фосфор при длительном электролизе
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1. Сульфатно-малонатно-хлоридный электролит
3.1.1. Буферные свойства растворов, содержащих малоновую кислоту
3.1.2. Влияние состава электролита и режима электролиза на состав сплава никель-фосфор
3.1.3. Влияние состава электролита и режима электролиза на выход по току сплава никель-фосфор
3.1.4. Ионный состав электролита
3.1.5. Электродные процессы в сульфатно-малонатно-хлоридном электролите при электроосаждении сплава никель-фосфор
Влияние состава электролита на суммарные катодные поляризационные кривые

Влияние состава электролита на парциальные катодные поляризационные кривые
3.1.6. Физико-химические свойства осадков сплава никель-фосфор
Внешний вид покрытий
Защитная способность покрытий сплавом никель-фосфор
Морфология поверхности
Фазовый анализ сплава никель-фосфор
Микротвердость сплава никель-фосфор
Коррозионная стойкость сплава никель-фосфор
Затем отбирают аликвоту 5 мл и переносят в мерную колбу на 100 мл. В эту же колбу, соблюдая строгую последовательность, добавляют 10 мл азотной кислоты, 10 мл раствора ванадата аммония, 10 мл раствора
молибденовокислого аммония и доводят объем раствора до метки
дистиллированной водой. Раствор тщательно перемешивают и оставляют на 30 минут, по прошествии которых раствор становится ярко-желтым. Раствор сравнения готовят в мерной колбе на 100 мл из вышеперечисленных растворов, соблюдая ту же последовательность (при этом раствор не должен содержать соединения фосфора).
Реактивы, применяемые для анализа:
Азотная кислота, 6 н НЖ>з;
Перманганат калия КМп04, 20 г/л;
Сульфит натрия КагБОя, 30 г/л;
Аммоний молибденовокислый (МН4)6Мо7024*4Н20, 50 г/л;
Ванадат аммония МН4УОз:
2,5г ванадата аммония растворяют в 0,5 л горячей дистиллированной воды, раствор охлаждают, затем прибавляют 20 мл азотной кислоты и разбавляют водой до 1 л.
Измерения проводили на фотоколориметре «Экотест-2020» (длина волны 400 нм). Ячейку тщательно промывали дистиллированной водой, сушили фильтровальной бумагой. Сначала в фотоколориметр погружали ячейку с раствором сравнения, прибор фиксировал значение оптической плотности фона, затем ячейку вытаскивали, снова тщательно промывали и сушили. Заливали исследуемый раствор, ставили в фотоколориметр и измеряли значение оптической плотности. По измеренной величине оптической плотности с помощью градуировочного графика находят концентрацию фосфора в пробе.
Для построения градуировочного графика используется раствор, приготовленный из фиксанала буфера 6,86 (КН2Р04 - 0,025М, 14а2НР