Разработка и исследование миниатюрных ампул реперных точек для эталонных мер температуры

• Автор: Бродников, Александр Фёдорович
• Шифр специальности: 05.11.15
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2010
• Место защиты: Новосибирск
• Количество страниц: 106 с. : ил.

Содержание
Введение
Раздел 1 Анализ современных методов и средств воспроизведения и передачи температурной шкалы
1.1 Методы и средства воспроизведения и передачи шкалы МТШ-
1.2 Основные направления развития и совершенствования воспроизведения и передачи единицы температуры
1.3 Постановка задач в области повышения точности измерений температуры и их метрологического обеспечения
Раздел 2 Теоретические предпосылки создания новых методов и средств обеспечения единства измерений температуры
2.1 Оценка факторов, влияющих на длительность и стабильность реперных точек плавления и затвердевания
2.2 Оптимизация теплового режима ампул для воспроизведения температуры реперных точек
2.3 Основы теории адиабатического теплового режима реперных точек
Раздел 3 Разработка и экспериментальное исследование миниатюрных ампул для реализации реперных точек шкалы
3.1 Предварительные исследования принципа действия и устройств аппаратуры для реализации реперных точек в миниатюрных ампулах
3.2 Исследование тепловых режимов миниатюрных ампул для реализации фазовых переходов плавления и затвердевания

Раздел 4 Вопросы практического применения разработанных средств воспроизведения и передачи температурной шкалы

4.1 Реализация адиабатического теплового режима
миниатюрных ампул
4.2 Дифференциальный и нулевой метод передачи температурной шкалы с помощью миниатюрных ампул реперных точек
Заключение
Список литературы

Введение
Научно-технический прогресс неразрывно связан с непрерывным совершенствованием измерительной техники и опережающим развитием метрологии. Это в полной мере относится к термометрии, так как точные измерения температуры приобретают всё большее значение для решения задач во всех сферах человеческой деятельности и, прежде всего, в теплоэнергетике и теплосбережении. В настоящее время основой этих измерений является Международная температурная шкала, принятая в 1990 г. (МТШ - 90).
Средством воспроизведения, хранения и передачи температурной шкалы является аппаратура для реализации реперных точек с установленными на основе международных соглашений значениями температуры фазовых переходов в чистых веществах. При наступлении фазового перехода наблюдается стабилизация температуры, обусловленная поглощением или выделением теплоты, равной теплоте плавления или затвердевания чистых веществ. Поскольку значение температуры, при которой происходит стабилизация, известна, то его приписывают эталонному термометру, чувствительный элемент которого находится в ампуле. Таким способом осуществляют передачу единицы температуры от реперных точек шкалы.
Конструкция ампул для реализации реперных точек, рекомендованная в приложениях к МТШ — 90, обеспечивает воспроизведение температурной шкалы с погрешностями, достигающими 0,05 мК (5 ■ 10'5 °С). Ампулы представляют собой, например, кварцевые сосуды, в которых находятся графитовые тигли с металлом высокой чистоты с массой более 1 кг.
Некоторое время назад реализация реперных точек была доступна лишь метрологическим институтам, содержащим государственные первичные и вторичные эталоны единицы температуры. Это было обусловлено необходимостью использования сложной, дорогостоящей электронной и электроизмерительной аппаратуры, служащей для задания тепловых режимов ампул и высокоточных измерений электрических сигналов эталонных

Если перейти от равновесных процессов плавления и затвердевания к почти равновесным условиям, как это наблюдается на практике, то окажется, что идеальные кривые на рисунке 7, б и в слегка изменят свою форму. Очень малая скорость диффузии В в твёрдом А — В приводит к градиенту состава в направлении границы раздела фаз. Растворы, для которых к0 < 1,
концентрируются в последней порции замерзающей жидкости, в то время как растворы с ко > 1 более концентрированы в части, затвердевшей первой.
Большие отклонения к0 от единицы для отдельных растворяемых веществ означают склонность к расслоению при затвердевании образца. Пунктирными линиями на рисунке 7, б и в показан результат неравновесных процессов плавления и затвердевания. Хотя при затвердевании расслоение раствора не влияет на точку ликвидуса, температура, при которой затвердевает последняя капля жидкости, будет много ниже, чем в отсутствии расслоения. При последующем плавлении температура, при которой появится первая порция жидкости, будет соответственно много ниже, чем у однородного сплава. На практике интервал плавления служит весьма чувствительным индикатором наличия примесей. Сужение интервала плавления означает повышения чистоты образца. Поскольку расслоение - результат неравновесного затвердевания, всегда полезно проверять интервал плавления сериями затвердеваний, проведёнными при различных скоростях охлаждения. Расслоение будет более явным при быстрых процессах.
Существуют многочисленные методы сравнения интервалов плавления; в одном из наиболее полезных применяется «обратная» кривая плавления и строится гистограмма, аппроксимирующая температурную производную кривой плавления. Часть полного времени плавления, в течение которого слиток остаётся в данном интервале температур, строится в зависимости от средней температуры интервала. При медленных нагревах температура печи остаётся практически постоянной за время плавления всего слитка, так что