Pt/C и PtxNi/C электрокатализаторы: синтез в водноорганических средах, морфология, активность

• Автор: Беленов, Сергей Валерьевич
• Шифр специальности: 02.00.04
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Ростов-на-Дону
• Количество страниц: 178 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
Актуальность темы
Место выполнения работы и ее связь с научными программами..
Цель исследования
Задачи исследования
Научная новизна работы
Практическая значимость
Личный вклад соискателя
Апробация работы
Публикации
Структура и объем работы
ГЛАВА Е ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
1Л Низкотемпературные топливные элементы
Е2 Катодные катализаторы в низкотемпературных
топливных элементах
1.2.1 Оптимизация размера и формы наночастиц платины
1.2.2. Легирование платины различными с!-металлами
1.3 Методы синтеза наноразмерных электрокатализаторов в жидкой фазе
1.3.1 Классификация методов син теза наноразмерных электрокатализаторов
1.3.2 Методы синтеза наноразмерных электрокатализаторов в жидкой фазе: классификация и факторы влияния на состав и структуру получаемых материалов
Е4 Проблема стабильности РТМе/С материалов: методы оценки и
ну ги повышения коррозионно-морфологической стабильности
ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Материалы

2.2 Методика синтеза катализаторов
2.3.Методика проведения коррозионных испытаний
2.4 Методика порошковой рентгенографии
2.4.1 Регистрация порошковых рентгенограмм на дифрактометре ДРОН ЗМ
2.4.2 Регистрация порошковых рентгенограмм на дифрактометре
ЛШ. Х’ТКЛ
2.4.3 Регистрация порошковых рентгенограмм с использованием оборудования центра синхротронного излучения (SNBL ЕБДР).
2.4.4 Регистрация порошковых рентгенограмм на дифрактометре Г^аки ІДіііпа IV
2.5 Методика термогравиметрического анализа
2.6 Методика проведения
злектроппо-микроскопических исследований
2.7 Методика определения химического состава
полученных катализаторов
2.8 Методика определения площади поверхности
углеродных носителей методом сорбции газов
2.9 Методика изучения локальной атомной структуры
методом рентгеновской абсорбционной спектроскопии
2.10. Электрохимические методы исследований
2.10.1 Опредезеиие электрохимически активной площади поверхности катализаторов методами вольтамперометрии
2.10.2 Оценка каталитической активности
в реакции э іектровосстановіения кислородом
на вращающемся дисковом электроде
ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ ПРИРОДЫ И СОСТАВА ВОДНО-ОРГАНИЧЕСКОГО РАСТВОРИТЕЛЯ НА СОСТАВ И СТРУКТУРНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ 1Л/С И РНМі/С МАТЕРИАЛОВ

3.1 Влияние природы неводного компонента водно-органической смеси на структурные характеристики Pt^Ni/C
электрокатализа горов
3.2. Влияние состава водно-органического растворителя
на микроструктуру Pt/C катализаторов
3.2.1 Влияние состава смеси вода - диметилсульфоксид
на микроструктуру Pt/C катализаторов
3.2.2 Влияние состава смеси вода - глицерин
на микроструктуру Pt/C катализаторов
3.2.3 Оптимизация синтеза Pl/C материалов
путем изменения pH раствора
3.3. Влияние сосіава водно-органического раствори геля
на состав и микроструктуру PtxNi/C катализаторов
3.3.1 Сравнение микроструктуры Pt/C и PtNi/C катализаторов синтезированных в одинаковых условиях
3.3.2 Влияние состава смеси вода - диметилсульфоксид на состав
и структурные характеристики Pt;,Ni/C материалов
3.3.3 Влияние состава смеси вода - глицерин на состав и структурные характеристики Pt?Ni/C материалов
3.3.4. Влияние структурных характеристик Pt4Ni/C катализаторов
на их коррозионно - морфологическую с табильность
3.3.5. Структурные характеристики PtNi/C материалов, полученных
в смесях вода - глицерин, до и после их «коррозионной» обработки... 107 ГЛАВА 4 КАТАЛИТИЧЕСКАЯ АКТИВНОСТЬ Pt/C И PtNi/C МАТЕРИАЛОВ В РЕАКЦИИ ЭЛЕКТРОВОССТАНОВЛЕНИЯ КИСЛОРОДА
4.1 Микроструктура и электрохимически активная площадь поверхности Pt/C катализаторов
4.2 Микроструктура и электрохимически активная площадь поверхности PtxNi/C катализаторов

меюдиках приїоювлспия каїализаюров можно пайіи в обзорных сіаіьях І 10, 26, 54, 88-891 и книге |90|.
1.3.2 Методы синтеза наноразмерных злектрокатали заторов в жидкойі фазе: кіассификация а факторы влияния на состав и структуру
по. /учаемых материалов
В процессе химического синтеза, атомы металла формируют зародыши новой фазы. Зародыши, размер коюрых превышает кришческий (закриіические), сіабильньї и способны к дальнейшему росту, а зародыши меньше крижческою размера (докри і ические) термодинамически неусюйчивы (рисунок 1 ІЗ) Верояїносіь их расіворения выше, нежели верояїносіь дальнейшею pocia Для получения узкою распределения часчиц но размерам процесс роема зародышей необходимо оіраиичиваїь 110J. Видимо, он і имальпым, с ючки зрения обеспечения малой дисперсии размерною распределения напочасчиц, являсіся міновешіьій механизм нуклсации Поиск условий сишсза, обеспечивающих такой механизм -важная задача для исследователей
Существуют различные подходы к классификации методов синтеза в жидкой фазе В работе [54] выделяют два типа таких методов, наиболее часто используемых для получения Pt/C катализаторов
1) Импреї нирование (пропиіка) уїлеродного носиїеля раствором прекурсоров меіалловс последующим воесчановлением солей меіалла
2) Адсорбция оксида илаїиньї или металлических коллоидов платины на поверхносі и уі леродної о носиїеля
В первом случае возможно получение равномерно заполненных напочас і инами илаїиньї в обьеме уїлеродного носиїеля ка іализагоров, поскольку сущее і вусі равновесие между адсорбированными и свободными ионами и може і мроисходиіь диффузия вглубь 01 дельной частицы углеродного ИОСИ І еля