Анализ нанопорошков оксида иттрия и алюмоиттриевого граната, легированных неодимом, атомно-эмиссионным методом с индуктивно связанной плазмой

• Автор: Евдокимов, Илья Игоревич
• Шифр специальности: 02.00.02
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Нижний Новгород
• Количество страниц: 160 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
Используемые сокращения
Введение
Глава 1. Методы анализа чистых соединений РЗЭ (Обзор литературы)
1.1. Требования к химической чистоте порошков ЫсТУгОз и Хс1:УАО -прекурсоров оптической керамики
1.2. Методы анализа чистых соединений РЗМ
1.3. Масс-спектрометрия и атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой
Экспериментальная часть
Г лава 2. Организация работ с чистыми веществами. Используемые
реактивы, оборудование, химическая посуда и материалы
2.1. Общая организация работ с чистыми веществами
2.2. Реактивы. Очистка воды и азотной кислоты от примесей металлов
2.3. Оборудование
2.4. Химическая посуда и другие материалы
2.5. Атомно-эмиссионный спектрометр
Глава 3. Разработка методики анализа нанопорошков ИсРУгОз и Кс1:УАО методом АЭС-ИСП
3.1. Исследование матричных помех. Постановка аналитической задачи..
3.2. Приготовление растворов проб
3.3. Приготовление чистых растворов У(Ж)з)з, Ш(ЪЮз)з и А1(Ж)з)
3.4. Приготовление адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта
3.4.1. Измерение аналитических сигналов матричных металлов в растворах проб и в чистых растворах А1(Ж)з)з, У(>ГОз)з и КсКЪЮз^
3.4.2. Приготовление адекватных градуировочных растворов и растворов холостого опыта на основе чистых растворов нитратов матричных металлов
3.5. Выбор аналитических линий определяемых примесей и условий анализа
Глава 4. Оценка метрологических характеристик разработанных методик анализа
4.1. Оценка неопределенности результатов анализа
4.1.1. Методика анализа. Уравнение модели измерения
4.1.2. Оценка неопределенности влияющих факторов
4.1.3. Вычисление суммарной стандартной неопределенности и расширенной неопределенности результатов анализа
4.2. Пределы обнаружения примесей в пробах
4.3. Зависимость пределов обнаружения примесей от массы аналитической навески пробы
4.4. Пределы определения примесей в пробах
4.5. Проверка правильности результатов анализа методом добавок
4.6. Проверка правильности результатов анализа сопоставлением с результатами анализа, полученными другими методами (методиками)
Выводы
Литература

ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ СОКРАЩЕНИЯ
РЗЭ - редкоземельные элементы;
Nd:Y203 - оксид иттрия, легированный неодимом;
YAG - алюмоиттриевый гранат;
Nd:YAG - алюмоиттриевый гранат, легированный неодимом;
ИСП - индуктивно связанная плазма;
АЭС - атомно-эмиссионная спектрометрия;
АЭС-ИСП - атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;
АЭС-ДР - атомно-эмиссионная спектрометрия с дуговым разрядом; ААС-ЭТА - атомно-абсорбционная спектрометрия с электротермической атомизацией;
MC - масс-спектрометрия;
МС-ИСП - масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой;
ЛМС - лазерная масс-спектрометрия;
ИМС - искровая масс-спектрометрия;
ПФА - сополимер тетрафторэтилена с перфтор(алкилвиниловыми) эфирами; CID - устройство с инжекцией заряда;
psi - единица измерения давления, выраженная в фунтах силы на квадратный дюйм (1 psi = 6894,76 Па).

необходимо проводить дополнительную очистку применяемых реактивов непосредственно перед анализом [95]. Второй путь - приобретать чистые реактивы импортного производства, что очень дорого. К тому же особо чистые реактивы имеют непродолжительный срок хранения, что связано с их постепенным загрязнением.
Для доочистки воды и кислот в работе [96, 97] предложено применять медленную дистилляцию реактивов при температурах, меньших их температур кипения. Литературные данные [96-99] показывают, что метод дистилляции без кипения позволяет получать воду и кислоты с содержанием примесей металлов менее 10'9-1СГ7 % мае. В настоящей работе для очистки реактивов методом дистилляции без кипения были использованы аппараты, описанные в [99].
Аппараты для очистки воды и азотной кислоты были однотипными. Схема такого аппарата показана на рис. 2-1. Аппарат изготовлен из внешней широкой кварцевой трубы (1). Нагреватели (2), выполненные из нихромовой проволоки, заключены в две кварцевые трубки (3), расположенные на одном уровне над поверхностью перегоняемой жидкости (4). Питание нагревателей осуществляли от электросети через лабораторный автотрансформатор. Холодильником служила трубка из особо чистого кварцевого стекла (5), через которую пропускали проточную воду. Для заполнения аппарата предусмотрен патрубок (6), впаянный в «дно» аппарата, а для слива остатка жидкости - фторопластовый бессмазочный кран (7). Гидрозатвор (8) обеспечивал поддержание нормального атмосферного давления в аппарате. Дистиллятор размещали в боксе из органического стекла марки 1БП1-ОС, сообщающийся с атмосферой через фильтры. После изготовления аппарата его внутреннюю поверхность травили фтористоводородной кислотой для удаления слоя -50 мкм, обогащённого примесями [100].
Очистка реактивов происходила следующим образом. Жидкость, нагреваемая с поверхности, испарялась, затем конденсировалась на холодильнике и стекала в приёмник (9). Конструкция аппарата и условия его