Оптимизация импульсной спектроскопии ЯКР 14N и ее приложения

• Автор: Хуснутдинов, Рустем Рауфович
• Шифр специальности: 01.04.11
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Казань
• Количество страниц: 134 с. : ил.

СОДЕРЖАНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. Основы теории ЯКР
1.1. Частоты и уровни энергии, квадрупольный гамильтониан и различные формы его записи
1.2. Гамильтониан взаимодействия с радиочастотным полем
1.3. Переходные сигналы ЯКР
1.4. Ширина линий ЯКР
1.5. Гамильтонианы гомо-и гетероядерных диполь-дипольных взаимодействий
1.6. Спин-решеточная релаксация
1.7. Методы детектирования сигналов ядерного квадрупольного резонанса
1.8. Многоимпульсные последовательности в ЯКР
1.9. Двухчастотная спектроскопия ЯКР
ГЛАВА 2.
Двух частотный импульсный когерентный ЯКР спектрометр
2.1. Технические характеристики спектрометра
2.2. Функциональная схема спектрометра
2.3. Функциональная схема передающего тракта
2.4. Частотно-независимый формирователь фазовых сдвигов
2.5. Описание фазового детектора
Выводы по 2-ой главе
ГЛАВА 3. Оптимальная методика дистанционного обнаружения взрывчатых веществ и наркотиков с помощью техники ЯКР
3.1. ЯКР как метод детектирования ВВ и наркотиков
3.2. Основы теории многоимпульсных режимов
3.3. Композитные импульсы в ЯКР
3.4. Методика обработки сигналов для повышения чувствительности.
Результаты эксперимента
Выводы по третьей главе. Сводка рекомендаций для повышения
чувствительности детектирующих устройств
ГЛАВА 4.
Трехимпульсное эхо и тензор неоднородного уширения линий в ЯКР 14Ы
4.1. Двухчастотное возбуждение ЯКР
4.2. Уширение линий ЯКР
4.3. Методика эксперимента
4.3. Результаты эксперимента и интерпретация
Выводы к четвертой главе
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
ПРИЛОЖЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ
Ядерный квадрупольный резонанс (ЯКР) представляет собой одно из развивающихся направлений радиоспектроскопии конденсированных сред. В ЯКР наблюдаются переходы между уровнями энергии, которые создаются внутрикристаллическими электрическими полями. Из-за этой особенности возникли свои, специфические, методы экспериментального исследования ЯКР и особые области его приложений.
Иногда ядерный квадрупольный резонанс называют ЯМР в нулевом поле, так как при ЯКР экспериментах не требуется наличия магнитного поля. Что значительно удешевляет экспериментальное оборудование.
Азот является одним из единственных из основных элементов органической химии ядра, которого обладают квадрупольным моментом. Уже по этому одному факту ЯКР |4И можно выделить в особенное, исключительное положение. Кроме того, энергетический спектр ядерных квадрупольных взаимодействий ядерного спина, равного единице позволят определять все компоненты тензора градиента электрического поля (ГЭП) в месте расположения ядра, а также анизотропию молекулярных движений [1,2].
Ряд технических трудностей делает наблюдение и изучение ЯКР 14К чрезвычайно сложным. Частоты ЯКР азота обычно не превышают 5-6 МГц, поэтому интенсивности сигналов лежат на уровне тепловых шумов оптимального приемного устройства [1,2].
Это обстоятельство требует необходимость разработки специальных методов наблюдения ЯКР |4Ы с использованием накопления или оптимальной фильтрации сигналов на фоне шума.
Таким образом, изучение спиновых взаимодействий в ЯКР представляет интерес как для исследования электронного строения

1.9. Двухчастотная спектроскопия
Двухчастотное возбуждение впервые было предложено B.C. Гречишкиным с сотрудниками [7,9]. Дальнейшее развитие двухчастотных методов привело к разработке различных импульсных методов, например, метода двухчастотного спинового эха [25] и метода управления квадрупольной релаксацией.
Следует отметить, что основным, реально применявшимся приложением двухчастотного метода являлось только соотнесение линий в сложных спектрах. Кроме этого двухчастотные методы способствовали пониманию механизмов двойного ЯМР-ЯКР резонанса [7].
Остальные же задачи не нашли широкого применения, но были теоретически и экспериментально доказаны возможности решения таких задач. Двухчастотные методы возможны в трехуровневой системе спина 1=1. Имея возможность облучать исследуемое вещество на двух переходах информация которая может быть получена увеличивается по сравнению с информацией полученной с одного перехода.
В последние годы наибольший интерес стали представлять такие применения двухчастотного ЯКР, как использование двухчастотного ЯКР для обнаружения взрывчатых веществ и наркотиков [26, 27]
Один из способов заключается в возбуждении двух переходов и детектировании сигнала ЯКР на третьего перехода, на котором облучение не производилось. Выигрыш в чувствительности в данном случае происходит за счет того, что отсутствует так называемое «мертвое время», время парализации приемного устройства, вызванное перегрузкой приемного тракта мощным радиочастотным импульсом.
Другой способ двухчастотного возбуждения заключается в возможности создания композитного (составного) импульса. Такой импульс