Реальная структура мозаичных кристаллов в системе Ge-Si и условия ее возникновения

• Автор: Борисова, Дарья Александровна
• Шифр специальности: 01.04.10
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 123 с. : ил.

Диссертация выполнена на кафедре материаловедения полупроводников и диэлектриков Национального исследовательского технологического университета «МИСиС» и в Институте Металловедения / Материаловедения Технического Университета Фрайбергской Горной Академии
Оглавление
Введение
Глава 1. Теоретические основы
1.1 Выращивание и свойства кристаллов системы GeSi
1.2 Образование мозаичных/ ячеистых структур в монокристаллах. Примеры мозаичной структуры в кристаллах GeSi
1.2.1 Ростовая мозаичность
1.2.2 Дислокационная ячеистая структура
Выводы по главе
Глава 2. Методы исследовании мозаичных кристаллов Gei-xSi*
2.1 Описание образцов
2.1.1 Выращивание кристаллов Ge(.xSix
2.1.2 Шлифовка и полировка кристаллических образцов
2.1.3 Разработка процесса селективного травления
2.2 Методы исследования структуры
2.2.1 Визуализация и систематизация мозаичных структур
2.2.1.1 Исследования в оптическом микроскопе
2.2.1.2 Профилометрия ячеистых структур
2.2.2 Выявление корреляции между распределением состава и локальной разориентации (мозаичности) в кристаллах
2.2.2.1 Измерение локальной разориентации мозаичных областей
(параметра мозаичности)
2.2.2.1.1 Трехкристальная рентгенографическая дифрактометрия
2.2.2.1.2 Высокоэнергетическая рентгеновская Лауэ-спектроскопия
2.2.2.2 Определение состава кристаллов
2.2.2.2.1 Микрорентгеноструктурный анализ (МРА)
22.2.2.2 Просвечивающая инфракрасная спектроскопия (FTIR)
2.2.3 Анализ структурных дефектов и их распределения в мозаичных кристаллах
2.2.3.1 Съемка карт обратного пространства КОП с помощью трехкристальной РД-спектрометрии
2.23.2 Выявление структурных дефектов в мозаичных кристаллах методом
просвечивающей/ трансмиссионной электронной микроскопии
Глава 3. Результаты исследований: анализ реальной структуры мозаичных кристаллов Gci_xSix
3.1 Систематизация мозаичной / ячеистой структуры в зависимости от ориентации кристаллов Gei xSix
3.1.1 Ростовые ячеистые структуры
3.1.2 Дислокационные структуры
3.1.3 Образование обедненных кремнием «капель» в границах ростовых ячеек
3.2 Определение величины разориентации как параметра мозаичности
3.3 Определение доминирующего влияния концентрационной неоднородности
на образование мозаичности в кристаллах Gei-xSix
3.3.1 Корреляция между концентрацией Si и разориентацией
3.3.2 Выявление концентрационной зависимости структуры кристаллов по кривым дифракционного отражения
3.3.3 Выявление влияния концентрационной неоднородности на образование мозаичности, а также характера структурных дефектов, участвующих в образовании ячеистых структур, при помощи рентгенографических карт обратного пространства
3.3.4 Выявление структурных дефектов, характерных для ячеистых структур, методом ПЭМ
3. 4 Модель образования мозаичной структуры в монокристаллах Gei.xSix
Заключение и выводы
Список литературы
Приложеие А1. Металлография и оптическая микроскопия: мозаичная структура в
кристаллах Gei_xSix и ее ориентационная зависимость
Приложение А2. Профилометрия (АРМ) протравленных ячеистых структур в кристаллах Gei_xSix
Приложение A3. Определение разориентации в объеме мозаичных кристаллов на
высоко-энергетическом рентгеновском дифрактометре
Приложение A4. Кристалл Gei_xSix -168: комплекс исследований при помощи микрорентгеноспектрального анализа, высокоразрешающей рентгеновской
дифрактометрии и оптической микроскопии
Приложение 5. Расчет профилей частотности параметров решетки
Структура нобъем работы
Диссертация состоит из введения, 3 глав, 8 выводов, библиографического списка из 89 источников и 5 приложений. Работа изложена на 123 страницах машинописного текста, содержит 10 таблиц и 123 рисунка.

Введение
В качестве элементов оптики для монохроматизации и/ или коллимации рентгеновского излучения (Х-фотонов), гамма-излучения (у - фотонов) и нейтронов (и), используемых в работе синхротронов, научных атомных реакторов и космических зондов, применяются не только идеальные кристаллы, но и мозаичные кристаллы, обладающие высокой отражающей способностью в требуемом диапазане энергий. Возможность получения обогащенных германием или кремнием монокристаллов Б{Сге диаметром до 50мм открывает новые возможности использования этих монокристаллов в рентгеновских, гамма- и нейтронно-оптических приборах [1, 2]. Экспериментальное доказательство возможности дифракции гамма-излучения привело несколько лет назад к идее создания Гамма-телескопа [3, 4]. Основным элементом такого телескопа является кристаллическая дифракционная линза (рис. 1), состоящая из концентрически упорядоченных элементов (монохроматоров) прямоугольного сечения размером 10x20x25мм3, расположеных в положении дифракции относительно у-излучения согласно закону Брэгга; дифрагированное излучение при этом регистрируется германиевым детектором (рис. 2). Подвижность системы, обусловливающую точность детектирования, обеспечивает встроенный пико-мотор (Рис. 3).
Рис. 1. а) Концентрическое упорядочение GeSi- элементов (монохроматоров) в телескопе; б) старт космического полета телескопа в районе Mont Lancem во французских Альпах.
Одним из материалов для подобных монохроматоров является германий, поскольку он лучше подходит для высокоэнергетического гамма-излучения из-за более высокого атомного номера (чем, например, у кремния). Оптимизация монохроматоров показала, что для достижения более высокой эффективности телескопа необходимы кристаллы с определенной мозаичностью в объеме [5, 6, 7, 8], то есть с определенной разориентацией

плоскостям решетки. Зерно/ блок с некоторым отклонением плоскостей решетки дает, таким образом, дополнительное отражение на детекторе, наклон плоскостей приводит либо к уширению пика (для плоскостей, перпендикулярных рассеивающей плоскости) или к смещению пика (плоскости, параллельные рассеивающей плоскости). Поскольку фокусировка проводится только в одном направлении, на детекторе регистрируется рефлекс в форме штриха, направление которого параллельно рассеивающим плоскостям (Рис. 12). Профиль такого рефлекса, вытянутого вдоль рассеивающей плоскости, определенной падающим и дифрагированным пучком, вследствие большой ширины пучка, "охватывающего" значительный угловой интервал вблизи угла дифракции, эквивалентен кривой качания (КК). Таким образом, возникают рефлексы от всех областей/ кристаллитов, попадающих в отражающее положение. При наличии нескольких блоков/ зерен в кристалле дифракционные рефлексы расщепляются. По расстоянию между дифракционными линиями проводится прямое определение разориентации между блоками. В случае отсутствия расщепления дифракционного пика мозаичность определяется непосредственно из уширения линии в фокальном положении. По расхождению пучка в направлении, перпендикулярном вектору дифракции, могут быть проанализированы дефекты в кристалле вдоль этого направления. Ширина ДЕ дифракционной энергетической линии: ДЕ=Есо1ап0ДО Из дифракционного
энергетического спектра: Ец Е2, Ез могут быть определены межплоскостные расстояния б для каждой дифракционной линии по формуле Вульфа-Брэгга (25) (для длины волны Х=12,4/ЕкэН): 4м(А)= 12,4 /(2ЕкэВ япО).

Рис. 12. Схема принципа Лауэ рентгеновской дифракции [75, 76]
В данной работе высокоэнергетические рентгенограммы были сняты с целью определения разориентации на продольных срезах (211)- и (111)- кристаллов Ое^Бц толщиной ~3мм. Объем кристалла при каждом измерении составлял ~5х5хЗ мм3. Измерения велись при напряжении 200кВ и силе тока 2.75мА; ширина сфокусированного пучка: 1 мм; расстояние образец - фокус: 2 м; площадь детектора: 20x30 см2.