Плазмохимический синтез наноразмерного диоксида кремния из тетраэтоксисилана, инициируемый импульсным электронным пучком

• Автор: Холодная, Галина Евгеньевна
• Шифр специальности: 01.04.07
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Томск
• Количество страниц: 106 с. : ил.

Оглавление
Введение
Глава 1. Основные методы и устройства синтеза ультрадисперсного порошка диоксида кремния (литературный обзор)
1.1 Традиционные методы синтеза ультрадисперсного порошка диоксида
кремния
1.1.1 Механохимический синтез ультрадисперсного порошка диоксида
кремния
1.1.2 Высокотемпературный пиролиз ультрадисперсного порошка диоксида
кремния
1.1.3 Золь-гель метод получения ультрадисперсного порошка диоксида
кремния
1.1.4 Метод конденсации ультрадисперсного порошка диоксида кремния из
газовой фазы (PVD)
1.1.5 Плазмохимические методы синтеза ультрадисперсного порошка
диоксида кремния
1.1.5.1 Метод химического парофазного осаждения (CVD) получения
ультрадисперсного порошка диоксида кремния
1.1.5.2 Импульсный плазмохимический метод получения ультрадисперсного
порошка диоксида кремния
1.2 Методы синтеза ультрадисперсного порошка диоксида кремния из
металлорганических прекурсоров
1.2.1 Методы синтеза наноразмерного диоксида кремния из
металлорганического прекурсора - тетраэтоксисилана
1.2.1.1 Химические методы синтеза наноразмерного диоксида кремния из
тетраэтоксисилана
1.2.1.2 Электрофизические методы синтеза наноразмерного диоксида кремния
из тетраэтоксисилана
1.3 Выводы к 1 главе
Глава 2. Экспериментальная установка и используемое аналитическое
оборудование
2.1 Лабораторный стенд на базе импульсного ускорителя ТЭУ-

2.1.1. Конструкция и основное диагностическое оборудование импульсного
ускорителя ТЭУ-
2.1.1.1 Тепловизионная диагностика измерения параметров импульсного
электронного пучка
2.1.1.2 Тепловизионная диагностика измерения энергетического спектра
электронов
2.1.1.3 Моделирование процесса диссипации импульсного электронного пучка в
пенополистироле ПСБ-С
2.1.2 Плазмохимический реактор (ПХР)
2.2 Методы анализа основных свойств нанопорошков
2.2.1 Просвечивающая электронная микроскопия
2.2.2 Ренгено-флуоресцентная спектрометрия
2.2.3 Инфракрасная спектрометрия
2.3 Выводы к 2 главе
Глава 3. Исследование процесса диссипации энергии импульсного электронного
пучка гигаваттной мощности в газовых композициях повышенного давления

3.1 Исследование процесса диссипации энергии импульсного электронного
пучка в вакууме (6,7 Па)
3.2 Исследование процесса диссипации энергии импульсного электронного
пучка в однокомпонентных газовых средах
3.2.1 Диссипация энергии импульсного электронного пучка в кислороде
3.2.2 Диссипация энергии импульсного электронного пучка в водороде
3.2.3 Диссипация энергии импульсного электронного пучка в
тетраэтоксисилане
3.3 Исследование процесса диссипации энергии импульсного электронного
пучка в двухкомпонентных газовых средах
3.3.1 Диссипация энергии импульсного электронного пучка в кислороде и
водороде
3.3.2 Диссипация энергии импульсного электронного пучка в кислороде и
тетраэтоксисилане
3.4 Исследование процесса диссипации энергии импульсного электронного -
пучка в трехкомпонентной газовой среде: тетраэтоксисилан, кислород и
водород
3.5 Выводы к 3 главе
Глава 4. Исследование свойств наноразмерного диоксида кремния из металлоорганического соединения
4.1 Импульсный плазмохимический синтез ультрадисперсного порошка
диоксида кремния
4.1.1 Синтез наноразмерного диоксида кремния при воздействии импульсного
электронного пучка на газофазную смесь тетраэтоксисилана и кислорода
4.1.2 Морфология наноразмерного БЮг
4.1.3 Химический состав синтезированного порошка диоксида кремния
4.1.4 ИК-спектрометрия и рентгенофазовый анализ наноразмерного диоксида
кремния
4.2.1 Импульсный плазмохимический синтез наноразмерного диоксида
кремния из газофазной смеси тетраэтоксисилана, водорода и кислорода
4.2.2 Химический состав синтезированного наноразмерного диоксида
кремния из тетраэтоксисилана
4.2.3 Морфология синтезированного ультрадисперсного порошка БЮг
4.2.4 ИК-спектрометрия наноразмерного диоксида кремния
4.3 Сравнение свойств наноразмерного диоксида кремния синтезированного
импульсным плазмохимическим методом из различных прекурсоров
4.4 Выводы к 4 главе
Заключение
Литература
Приложение А (обязательное)

Рисунок 18 - Микрофотографии порошка БЮг,полученного гидролизом ТЭОС, отожженного при температуре 873 К (а) и 1173 К (б) [64]
В работе [65] для получения монодисперсных коллоидных микро частиц диоксида кремния используется метод Штобера [66] и метод гетерогенного синтеза аминокислот [67]. Метод Штобера основан на гидролизе алкоксидов кремния в присутствии гидроксида аммония в качестве катализатора. Получение сферических частиц диоксида кремния путем гидролиза тетраэтоксисилана в присутствии аммония первым описал Колбе [68]. Штобер с авторами усовершенствовали этот метод для получения частиц Б Юг практически идеальной сферической формы в широком диапазоне диаметров - от десятков нанометров до нескольких микрометров. Получение частиц различных размеров обеспечивают изменением концентрационных и температурных параметров системы. На рисунке 19 микрофотография частиц диоксида кремния полученного методом Штобера.
• ЗОО пт
Рисунок 19 - Микрофотография частиц диоксида кремния, полученного методом [68]
Диапазон изменения температуры реакции гидролиза ТЕОБ составлял 1,5-45 °С. На первом этапе готовили водный раствор этилового спирта заданной концентрации. Далее