Экспериментальный комплекс для исследования динамики фазообразования алюминидов титана в реакции высокотемпературного синтеза методом дифракции синхротронного излучения

• Автор: Гибельгауз, Сергей Иванович
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2008
• Место защиты: Барнаул
• Количество страниц: 139 с. : ил.

Содержание
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА I. МЕТОДЫ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ДИНАМИКИ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ ПРИ САМОРАСПРОСТРАНЯ-ЮЩЕМСЯ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОМ СИНТЕЗЕ
1.1. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез, теория и методы исследования
1.2 Динамическая рентгенография СВС процессов
Выводы по главе
ГЛАВА II. ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИКИ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ
В СВС ПРОЦЕССЕ МЕТОДОМ ДИФРАКЦИИ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
2.1. Использование синхротронного излучения в изучении изменения фазового состава и положения дифракционных максимумов химических элементов от температуры
2.2 Термопарный метод регистрации температуры порошковых смесей
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ II
ГЛАВА III. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ ДИНАМИКИ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ МЕТОДОМ ДИФРАКЦИИ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
3.1 Конструкция экспериментального комплекса
3.2 Специализированный реактор для проведения объемного теплового взрыва в системе Ть-А1, адаптированного к источнику синхротронного излучения
3.3 Устройство вакуумируемой камеры
3.4 Прибор для регистрации температуры шихты
3.4.1 Калибровка прибора для измерения температуры с помощью
термопар

3.5 Экспериментальный комплекс для проведения исследований по
изучению динамики фазообразования в процессе СВС
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ III
ГЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ДИНАМИКИ ФАЗООБРАЗОВАНИЯ В ПРОЦЕССЕ СВС В СИСТЕМЕ ТІ-АЬ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
4.1. Проведение исследований на экспериментальном комплексе с применением синхротронного излучения
4.2. Исследование изменения межплоскостного расстояния элементов Ті, А1 и соединений ТІА1 и ТіАІз от температуры, полученных методом объемного теплового взрыва в процессе СВС
ВЫВОДЫ ПО ГЛАВЕ IV
ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

Введение.
Ускорение темпов развития современного машиностроения ставит перед материаловедами задачи получения композиционных материалов и изделий многофункционального назначения, в которых обеспечение эффективных свойств достигается наличием в структуре фаз с взаимодополняющими комплексами физико-механических, химических и других характеристик. С целью достижения необходимого уровня свойств композиционный материал может применяться либо для изготовления изделия в целом, либо для защиты отдельных поверхностей, особенно подверженным деструктивным воздействиям. Эффективной технологией, открывающей широкие возможности для решения поставленных задач, является самораспространяющийся высокотемпературный синтез (СВС), открытый академиком А.Г. Мержановым и его научной школой в 1967 году. Существенный вклад в развитие технологий СВС внесли школы профессоров Е.А. Левашова, Ю.М. Максимова, А.П. Амосова, В.И. Юхвида, В.В. Евстигнеева. Технологии СВС характеризуются низкими энергозатратами, простотой и дешевизной используемого оборудования, быстротой протекания процесса, чистотой синтезированного продукта.
Синтез материалов методом СВС относится к процессам твердофазного горения, и его можно проводить в двух режимах - послойное горение и тепловой взрыв. СВС в режиме теплового взрыва, хотя и требует несколько больших энергозатрат, но выгодно отличается от послойного горения, прежде всего, возможностью управления тепловой активностью реагирующей шихты посредством изменения теплофизических условий синтеза, что особенно важно в процессе вторичного структурообразования. К управляющим факторам можно отнести мощность инициирующего теплового источника, время его действия, условия теплоотвода, и т.д. Кроме того, знание критических условий теплового взрыва позволяет разграничить режим изотермического спекания и собственно теплового взрыва. Таким образом, появляется возможность

От качества детектора, его быстродействия, пространственного и энергетического разрешения во многом зависит реализация тех преимуществ, которые дает синхротронное излучение в сочетании с хорошей рентгеновской оптикой. Если необходима регистрация двумерного рентгеновского изображения (Лауэ-дифрактометрия, рентгенография, микроскопия), то используются двухкоординатные детекторы типа ДЕД-5. В других экспериментах детектор может иметь вид линейки и фиксировать лишь процессы, происходящие в одной плоскости (спектроскопия, дифрактометрия в монохроматическом пучке СИ) однокоординатный детектор типа ОД-3. Именно такой детектор использовался в настоящей работе.
Многие экспериментаторы используют метод дифракционного кино -последовательную съемку серии дифрактограмм, которая позволяет наблюдать структурные превращения в веществе в процессах деформации, плавления, кристаллизации, синтеза и т.д. Высокая интенсивность монохроматических пучков СИ и прогресс в увеличении быстродействия детекторов привели к возможности получения рентгенограмм за время порядка 'микросекунды. В классической схеме регистрации это близко к пределу, который определяется временем сбора заряда и релаксации в детекторе.
Свойства СИ позволяют использовать это излучение для рентгеноструктурного анализа материалов. Важным является малая длина волны излучения СИ. Ее значение соизмеримо с расстоянием между атомами, находящимся в узлах кристаллической решетки. В проводимом эксперименте
длина волны составляла 1,5225 А
При X > 2йшач, где с1шм максимальное расстояние между соседними атомами в кристаллической решетке, будут отсутствовать все дифракционные максимумы, кроме нулевого. Излучение с такими длинами волн распространяется в среде «не замечая» ее неоднородности, т.е. не испытывая дифракции. Условие X > 2ф|т называется условием оптической однородности среды. Постоянные кристаллических решеток твердых тел значительно меньше