Разработка оптических методов исследования структуры эпоксидного полимера

• Автор: Наумкин, Николай Сергеевич
• Шифр специальности: 01.04.01
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2013
• Место защиты: Красноярск
• Количество страниц: 102 с. : ил.

ОГЛАВЛЕНИЕ
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ
ГЛАВА 1. СЕТЧАТЫЕ ПОЛИМЕРЫ
1.1. Аморфные полимеры
1.2. Модели молекулярной структуры аморфных полимеров
1.3. Методы исследования структуры полимеров
1.4. Методы полимеризации эпоксидного полимера
Выводы к главе
ГЛАВА 2. ИССЛЕДОВАНИЕ ВАЛЕНТНЫХ КОЛЕБАНИЙ КАРБОНИЛЬНОЙ ГРУППЫ В ПРОЦЕССЕ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНОГО ПОЛИМЕРА
2.1. Возможные соединения отвердителя
2.1.1. Несвязанный отвердитель
2.1.2. Соединение отвердителя с водой и кристаллизация
2.1.3. Соединения отвердителя с ЭД-
2.2. Пограничный эпоксидный полимер
2.3. Экспрессный спектральный метод исследования структуры эпоксидного полимера
Выводы к главе
ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ ЭПОКСИДНОГО ПОЛИМЕРА РАЗЛИЧНЫМИ МЕТОДАМИ
3.1. Исследование несвязанных компонентов методами оптической и электронной микроскопии

3.2. Исследование температурной зависимости теплового потока в образцах эпоксидного полимера методом дифференциальной калориметрии
3.3. Методика и установка термоспектрального анализа типа и относительного количества несвязанных компонент эпоксидного полимера
3.4. Определение типа и относительного количества несвязанных компонентов методом ИК спектроскопии экстрактов полимера
Выводы к главе
ГЛАВА 4. МЕТОДЫ УЛУЧШЕНИЯ СТРУКТУРЫ ЭПОКСИДНОГО ПОЛИМЕРА
4.1. Эпоксидный полимер с наноалмазами
4.1.1. Разработка оптического метода экспрессного определения концентрации наноалмазов, находящихся во взвешенном состоянии в суспензии отвердителя
4.1.2. Влияние наноапмазов на прочность эпоксидного полимера
4.2. Метод направленной полимеризации во внешнем градиентном температурном поле
4.2.1. Схема установки и принцип работы
4.2.2. Исследование выращенного полимера методом инфракрасной спектроскопии
4.2.3. Эффект выдавливания несвязанных компонентов
4.2.4. Исследование выращенного полимера методом абсорбции
4.2.5. Исследование выращенного полимера методом динамического механического анализа (ДМА)
Выводы к главе

ЗАКЛЮЧЕНИЕ
СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

80°С/30мин, 2 этап - 100°С/40мин, 3 этап - 120°С/40мин, 4 этап -140°С/20мин). Спектральные линии 1710 и 1733 см"1 эпоксидного полимера (рис. 2.5, спектр 5) появляются в результате полимеризации и связаны с формированием сетчатой структуры эпоксидного полимера. Характерной особенностью сетчатой структуры полимера являются сшивающие сложноэфирные связи (см. рис. 2.4д). Одним из типов дефектов сетчатой структуры эпоксидного полимера являются карбоксильные группы отвердителя (см. рис. 2.2в). Таким образом, в сетчатой структуре возможно формирование сшивающих и дефектных фрагментов отвердителя. Частота колебания карбонильной группы определяется числом и типом окружающих атомов [39]. Поэтому частота валентного колебания С=0 в сложноэфирной и карбоксильной группах отличается. Наблюдаемые в спектре эпоксидного полимера спектральные линии ИК поглощения 1733 и 1710 см'1 (рис. 2.5, спектр 5) характеризуют сложноэфирную и карбоксильную группу, соответственно.
В спектре эпоксидного полимера (рис. 2.5 спектр 6), полученного методом направленной полимеризации во внешнем градиентном температурном поле (см. глава 4) (соотношение ЭД-22/отвердитель/ускоритель - 100/100/0,3), интенсивность линии ИК
поглощения 1710 см'1 практически нулевая. Следовательно, в структуре получаемого полимера содержится меньшее количество дефектов сетчатой структуры, связанных с карбоксильными группами, чем в полимере объемного отверждения.
Таким образом, в работе было показано, что при сопряжении со сложноэфирпой связью, валентное колебание карбонильной группы характеризуется линией 1733 см"1. В составе карбоксильной группы, колебание С=0 характеризуются линией 1710 см'1, а в ангидридной группе исходного отвердителя спектральной линией 1777 см'1. Представленная интерпретация спектральных линий согласуется с результатами, полученными ранее в работах [77-80].