Идентификация жиров животного происхождения методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

• Автор: Глебов, Роман Игоревич
• Шифр специальности: 16.00.08
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 1999
• Место защиты: Москва
• Количество страниц: 130 с.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ
ВВЕДЕНИЕ
1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1. Гигиеническая характеристика жиров
1.2. Ветеринарно-санитарная экспертиза пищевых животных
жиров
Определение триацилглицеринового состава животных жиров
1.3 Методы анализа триацилглицеринов
1.3.1 Методы выделения и очистки фракции ТАГ
1.3.2 Капиллярная газожидкостная хроматография
1.3.3 Высокоэффективная жидкостная хроматография
1.3.4 Методы получения "узких" фракций ТАГ из природных жиров
2. СОБСТВЕННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
2.1 Материалы и методы исследований
2.1.1 Материалы для изучения
2.1.2 Изучение эффективности растворителей и их смесей
для экстракции ТАГ
2.1.3 Определение общей суммы липидов
2.1.4 Выделение фракции триацилглицеринов из общих липидов
2.1.5 Определение жирно-кислотного состава фракций ТАГ
2.1.6 Определение молекулярных видов ТАГ методом ВЭЖХ
2.1.7 Идентификация молекулярных видов ТАГ
2.1.8 Дополнительные расчеты для программы идентификации
ТАГ и оценки хроматографических параметров системы
2.1.9 .Графические методы сравнения молекулярного
спектра ТАГ животных жиров
2.1.10 Определение суммарного пула ТАГ и
степени его очистки
3. РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
3.1 Эффективность растворителей и их смесей для экстракции ТАГ
3.2 Общее содержание липидов в исследованных образцах
3.3 Определение молекулярных видов ТАГ методом ВЭЖХ
3.4 Молекулярный спектр триацилглицеринов животных жиров
3.5 Анализ триацилглицеринового спектра
животных жиров графическим способом
4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ
5. ПРАКТИЧЕСКИЕ ПРЕДЛОЖЕНИЯ
6. ВЫВОДЫ
7 . СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
8. ПРИЛОЖЕНИЯ
СПИСОК СОКРАЩЕНИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ В РАБОТЕ
ТАГ - триацилглицерины
ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография ГЖХ - газожидкостная хроматография ПНЖК - полиненасыщенные жирные кислоты ПСК - показатели состава и качества
ТН ВЭД СНГ - товарная номенклатура внешнеэкономической деятельности Содружества независимых государств ЖК - жирная кислота
МЭЖК - метиловые эфиры жирных кислот
Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)
Учитывая вышеперечисленные недостатки капиллярной ГЖХ, одним из распространенных методов разделения триацилглицеринов стал метод обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии. Это связано, прежде всего, со щадящими условиями анализа, что очень важно при изучении ТАГ состава природных объектов. Кроме того, используя различные варианты подвижных фаз, удается достичь высокой селективности при разделении, в значительной степени компенсирующей относительно низкую эффективность ВЭЖХ в сравнении с капиллярной ГЖХ [4 9] . Предпринимались попытки применения нормальнофазовой
адсорбционной ВЭЖХ для анализа ТАГ. Адсорбционная жидкостная хроматография дает хорошие результаты при разделении веществ с различными функциональными группами, однако, малопригодна для разделения гомологичных соединений. Ввиду недостаточной селективности нормальнофазовой адсорбционной ВЭЖХ в настоящее время для разделения ТАГ используется распределительная обращенно-фазовая ВЭЖХ.
Обращенно-фазовая ВЭЖХ показала себя наиболее перспективным вариантом анализа молекулярных форм ТАГ природных объектов. Деление ТАГ происходит по эквивалентным углеродным числам (ЕСЫ), которые рассчитывают по формуле ЕСЫ = С - 2пК, где С - суммарное число углеродных атомов (углеродное число); п - количество двойных связей в жирных кислотах; К - экспериментальный коэффициент, учитывающий условия разделения и состав элюента, величину и свойства частиц сорбента [64, 122] . Очевидно, что чем выше разрешающая способность хроматографической системы, тем при меньшей разнице в значениях ЕСЫ можно разделить индивидуальные ТАГ.