Ацилирование древесины карбоновыми кислотами в присутствии тионилхлорида и трифторуксусной кислоты

• Автор: Шабалин, Владимир Григорьевич
• Шифр специальности: 05.21.03
• Научная степень: Кандидатская
• Год защиты: 2001
• Место защиты: Барнаул
• Количество страниц: 152 с. : ил

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение
Глава 1. Литературный обзор
Глава 2. Методическая часть
2.1 Подготовка деллюлозосодержащих материалов,...,....,,.:
2.1.1 Подготовка целлюлозы
2.1.2 Экстракция древесины
2.1.3 Предгидролиз древесины
2.1.4 Взрывной автогидролиз древесины (ВАГ)
2.2 Подготовка исходных реагентов
2.3 Получение сложных эфиров целлюлозы из древесины
2.3.1 Методика ацилирования ЛЦМ хлорангидридами карбоновых кислот
2.3.2 Методика обработки ЛЦМ ацилирующими смесями, содержащими в составе тионилхлорид
2.3.3 Методика обработки целлюлозы смесями,
содержащими в своем составе тионилхлорид
2.4 Выделение сложных эфиров целлюлозы из
ацилированного ЛЦМ
2.4.1 Выделение сложных эфиров целлюлозы из
ацилированного ЛЦМ смесью «хлороформ - спирт»
2.4.2 Экстракция ацилированного ЛЦМ
2.4.3 Отбелка раствором НУК
2.5 Методика выделения целлюлозы из древесины
смесью «тионилхлорид - трифторуксусная кислота»
2.6 Анализ продуктов ацилирования, полученных в среде ’ГФУК
2.6.1 Исследование сложных эфиров целлюлозы методом ЯМР-спектроскопии.'
2.6.2 Анализ продуктов ацилирования методом ИК-спектроскопии
2.6.3 Определение содержания связанных карбоновых кислот
2.6.4 Количественное определение связанных карбоновых
кислот методом ГЖХ
2.6.5 Методика определения растворимости
ацетилированного ЛЦМ
2.6.6 Определение остаточного лигнина в сложных эфирах целлюлозы
2.6.7 Определение СП сложных эфиров целлюлозы
2.6.8 Исследование термомеханических свойств
сложных эфиров целлюлозы :
2.6.9 Анализ сложных эфиров целлюлозы.и,ацилированных
ЛЦМ на связанные серу и хлор
Глава 3. Ацилирование лигноцеллюлозных материалов карбоновыми кислотами в присутствии тионилхлорида в среде ТФУК (обсуждение результатов)
3.1. Ацилирование древесины хлорангидридами карбоновых
кислот в среде ТФУК
3.2. Изучение некоторых особенностей взаимодействия
целлюлозы и древесины с компонентами ацилирующей смеси
3.3. Исследование реакционной смеси, содержащей в своем
составе карбоновую кислоту, тионилхлорид и ТФУК
3.4. Ацилирование лигноцеллюлозных материалов реакционной
смесью «карбоновая кислота - тионилхлорид - ТФУК»;.; 7
Выводы
Список использованных источников
Список используемых сокращений
КК - карбоновая кислота
ТФУК - трифторуксусная кислота
АТФУК - ангидрид трифторуксусной кислоты
УК - уксусная кислота
МК - масляная кислота
ХА - хлорангидрид
АХ - ацетилхлорид
БХ • бутирилхлорид
АА - ацилирующий агент
ТХ - тионилхлорид
НУК - надуксусная кислота
ДМФА - диметилформамид
ДМАА - N. N-дим етйлацетамид
ДМСО - диметйлсульфоксид
ВАГ - взрывной автогидролиз
ЛЦМ - лигноцеллюлозный материал
ИК - инфракрасный
ПФЭ - полный факторный эксперимент
ЛД - линейная дилатометрия
СП - степень полимеризации
СЗ - степень замещения

Глава 2 Методическая часть
2.1 Подготовка целлюлозосодержащих материалов Для исследований использовали сульфитную целлюлозу' Светогорского ЦБК, а также измельчённую древесину осины {Рори1ш ггети1а) и сосны (Рти$ УДехгга I.) фракции 0,40 - 0,75 мм.
2.1.1 Подготовка целлюлозы
Древесная сульфитная целлюлоза (содержание а-целлюлозы 95,5-96 %) гомогенизировалась на лабораторном гомогенизаторе в течение 10 сек., затем сушилась и хранилась в сушильном шкафу при температуре 60 °С. Перед аци-лированием выдерживали в эксикаторе над СаСЬ в течение недели.
2.1.2 Экстракция древесины
Удаление экстрактивных веществ проводили в аппарате Сокслета спиртобензольной смесью (соотношение 1:1 по объёму) в течение 8 часов [128].
2.1.3 Предгидролиз древесины Для удаления гемицеллюлоз древесные опилки подвергали предгидроли-зу. Для этого использовали 0,5-1 %-ный раствор Н2804 (модуль 1:50). Полученную смесь нагревали до кипения, кипятили 4 часа, промывали дистилирован-ной водой до нейтральной реакции и сушили. Полученный лигноцеллюлозный материал (ЛЦМ) перед ацилированием выдерживали в эксикаторе над СаСЬ в течение недели.
2.1.4 Взрывной автогидролиз древесины (ВАГ)
Для опытов использовали установку ВАГ, принципиальная схема которой представлена на рис 2.1. Установка состоит из сосуда-парогенератора 1, за-